摘 要 采用硝酸-硫酸-磷酸混合酸溶解试样,建立了硫氰酸盐法测定钼精矿加压氧化萃取液中钼含量的测定方法。对试样的分解方法进行了研究,并通过还原剂选择、酸度的影响及显色条件等一系列条件试验,确定了最佳试验方法。对试液进行多次测定,相对标准偏差RSD 小于1%。试验结果表明,方法有较高的精密度,测定结果准确可靠,现已成功应用于实际生产检测中。
钼的用途广泛,近年来钼酸铵等钼化工产品的市场前景颇好。传统钼酸铵生产原料为钼精矿,在生产钼酸铵前,需先将钼精矿经氧化焙烧脱硫生成工业三氧化钼。氧化焙烧过程中,会产生大量有毒、有害的SO2、SO3气体,对环境污染十分严重。近年来,氧压煮法、硝酸分解法及电氧化法等湿法工艺发展迅速,针对“湿法氧化钼精矿新工艺”课题研究,需制定相应的分析方法对研究过程中产生的有机萃取液中的钼量进行准确测定。钼精矿的主要成分为MoS2、SiO2及其他金属硫化物、氧化物等,在加压氧化分解过程中,MoS2与水、氧气反应生成钼酸及硫酸,溶液中含有一定量的可溶性的钼酸、硫酸及铜、铁、铅等金属杂质离子等。需选择适当的有机溶剂对溶液中的钼加以回收,并采用适当的分析方法对有机萃取液中的钼量进行准确测定[1]。