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气相色谱双塔双柱法同时测定中药材中56种有机氯类及拟除虫菊酯类农药残留量

文明 | -> | 683| 5| 0.751923MB |有机氯及拟除虫菊酯类农药,凝胶渗透色谱,固相萃取,气相色谱,双塔双柱

文明 文明 | 文档量 |浏览量10290

摘要: 研究中药材中有机氯类及拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法。样品经高速均质器均质提取, 依次经凝胶渗透色谱 (GPC) 和固相萃取柱 (SPE) 净化后, 用气相色谱双塔双柱进样, 双电子捕获检测器同时定性、定量测定。在3 种中药材样品基质、3 水平添加条件下, 56 种农药的回收率大多在70.0%~110.0%, 相对标准偏差小于15%, 检测限大多低于0.01 mg·kg−1, 符合农药多残留检测的要求。本法净化效果好、基质干扰小、灵敏度高、重现性好, 可用于中药材样品中有机氯类及拟除虫菊酯类农药残留量的检测。
    中药材的质量衡量不仅包括有效成分, 还包括一些外源性的污染物[1], 如农药、重金属、微生物等。其中农药残留问题特别引起世界各国的高度重视。现行中国药典关于农药残留的收录[2], 难以满足监测中药材农药残留的要求。如何提高我国中药材中农药残留的检测水平已成为迫在眉睫的问题。目前, 在残留检测领域中, 色谱-质谱联用技术[3, 4]正起到越来越重要的作用, 具有灵敏度高、快速准确以及多残留检测的优点; 而色谱法应用历史较长, 技术可靠, 仪器成本相对较低, 若配以专属性较强的检测器, 也能达到较低的检测限, 故其在农药残留检测领域中仍具有一定的潜力和优势。
    因此, 作者分别采用质谱法和色谱法来测定中药材中的农药残留量, 本文主要介绍采用凝胶渗透色谱-固相萃取-气相色谱双塔双柱法测定中药材中56 种有机氯类及拟除虫菊酯类农药残留量, 其余方法将另文报道。
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