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关键词：
叠氮酸,安全性,电火花
发表时间：
2013-01-25 15:52:43
摘 要 建立了气相色谱-质谱-选择离子监测( GC-MS-SIM ) 同时测定土壤中10种农药(三嗪类除草剂、酰
胺类除草剂和有机氯农药) 的多残留分析方法. 样品采用正己烷/丙酮( 1B1, V /V ) 超声提取、氟罗里硅土柱层析净化、GC-MS-SIM 测定. 10种农药在0101 ( 0102) ) 110 ( 21 0) mg# l- 1范围内线性良好, 相关系数介于01 9963) 01 9998之间; 在10, 50和250 ng# g- 1添加水平下, 平均回收率介于81% ) 117%之间, 相对标准偏差均小于1414%; 方法检出限达到ppb至sub-ppb级( 01 1) 11 3 ng# g- 1 ). 将此方法应用于辽宁省不同性质土壤中70个实际土壤样品的分析, 阿特拉津、乙草胺、六氯苯、丁草胺、狄氏剂和艾氏剂有检出,该法对不同性质土壤具有广泛适用性.
胺类除草剂和有机氯农药) 的多残留分析方法. 样品采用正己烷/丙酮( 1B1, V /V ) 超声提取、氟罗里硅土柱层析净化、GC-MS-SIM 测定. 10种农药在0101 ( 0102) ) 110 ( 21 0) mg# l- 1范围内线性良好, 相关系数介于01 9963) 01 9998之间; 在10, 50和250 ng# g- 1添加水平下, 平均回收率介于81% ) 117%之间, 相对标准偏差均小于1414%; 方法检出限达到ppb至sub-ppb级( 01 1) 11 3 ng# g- 1 ). 将此方法应用于辽宁省不同性质土壤中70个实际土壤样品的分析, 阿特拉津、乙草胺、六氯苯、丁草胺、狄氏剂和艾氏剂有检出,该法对不同性质土壤具有广泛适用性.
三嗪类和酰胺类除草剂是世界各国目前长期大面积使用的两类除草剂, 有机氯农药( OCPs)是全
球曾经大范围大量使用的杀虫剂. 其中阿特拉津因其毒性和长残效性[ 1] , 近年来被部分国家严格控制或完全禁用[ 2] . 而乙草胺则在上世纪90年代就被美国环保局(USEPA )确定为B-2类致癌物. OCPs虽然在我国已禁用20多年, 但是近年来在我国部分地区土壤仍有检出报道[ 3, 4 ] . 阿特拉津、乙草胺、丁草胺和有机氯农药主要通过土壤传输给农产品, 影响农产品安全, 因此建立土壤中3种除草剂和7种有机氯农药多残留分析方法对加强土壤农药残留检测、确保农产品安全具有重要意义.
国内外土壤中农药残留检测主要采用气相色谱法和气相色谱-质谱法, 以气相色谱法居多. 由于土壤基质复杂, 不同种类农药性质差异较大, 目前土壤农药残留分析主要集中于单一种类农药分析,不过近年来国内外也有少量土壤中多种类农药残留分析的报道[ 5) 8] , 但是有些方法前处理需要昂贵的仪器、操作条件苛刻、成本较高, 有些采用气相色谱法, 抗干扰能力差, 定性定量分析准确度不高.而国内目前尚未见到同时测定土壤中三嗪类、酰胺类除草剂和有机氯农药的多残留分析报道.
本实验采用超声萃取、柱层析净化、气相色谱-质谱-选择离子监测( GC-MS-SIM) 同时对土壤中三嗪类除草剂(阿特拉津)、酰胺类除草剂(乙草胺、丁草胺) 和有机氯农药(六氯苯、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、狄试剂、异狄试剂、硫丹(包括A, B两种同分异构体) )残留量进行了测定.
球曾经大范围大量使用的杀虫剂. 其中阿特拉津因其毒性和长残效性[ 1] , 近年来被部分国家严格控制或完全禁用[ 2] . 而乙草胺则在上世纪90年代就被美国环保局(USEPA )确定为B-2类致癌物. OCPs虽然在我国已禁用20多年, 但是近年来在我国部分地区土壤仍有检出报道[ 3, 4 ] . 阿特拉津、乙草胺、丁草胺和有机氯农药主要通过土壤传输给农产品, 影响农产品安全, 因此建立土壤中3种除草剂和7种有机氯农药多残留分析方法对加强土壤农药残留检测、确保农产品安全具有重要意义.
国内外土壤中农药残留检测主要采用气相色谱法和气相色谱-质谱法, 以气相色谱法居多. 由于土壤基质复杂, 不同种类农药性质差异较大, 目前土壤农药残留分析主要集中于单一种类农药分析,不过近年来国内外也有少量土壤中多种类农药残留分析的报道[ 5) 8] , 但是有些方法前处理需要昂贵的仪器、操作条件苛刻、成本较高, 有些采用气相色谱法, 抗干扰能力差, 定性定量分析准确度不高.而国内目前尚未见到同时测定土壤中三嗪类、酰胺类除草剂和有机氯农药的多残留分析报道.
本实验采用超声萃取、柱层析净化、气相色谱-质谱-选择离子监测( GC-MS-SIM) 同时对土壤中三嗪类除草剂(阿特拉津)、酰胺类除草剂(乙草胺、丁草胺) 和有机氯农药(六氯苯、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、狄试剂、异狄试剂、硫丹(包括A, B两种同分异构体) )残留量进行了测定.
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