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关键词：
香加皮,反相高效液相色谱法,异香草醛,杠柳毒苷,4-甲氧基水杨醛
发表时间：
2013-05-09 09:25:33
摘要 目的: 建立高效液相色谱- 质谱联用法测定人血浆中佐米曲普坦浓度。方法: 选用Zo rbax Ex tend- C18色谱柱( 5 Lm,150 mm @ 41 6 mm ), 以甲醇- 水- 甲酸( 80B20B1, v /v /v )为流动相, 采用等度洗脱进行分离, 样品用液- 液萃取法处理后进样,流速: 018 mL# m in- 1, 柱温: 室温, 进样量: 20 LL。选用API 4000型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM ) 扫描方式进行检测。结果: 佐米曲普坦的线性范围为01 10~ 401 0 ng# mL- 1, 定量下限为01 10 ng# mL- 1。准确度与精密度结果显示方法日间、日内变异均小于15%, 相对偏差- 21 5% ~ 313%, 方法提取回收率大于45%, 稳定性较好。结论: 本研究所建立的方法快速、灵敏, 专属性强、重现性好, 可用于人体血浆中佐米曲普坦浓度的测定和药动学研究。
佐米曲普坦( zolm itr iptan )为选择性5- HT1B /1D受体激动剂, 通过对颅部血管扩张和三叉神经系统感觉神经的5- HT1B /1D 受体的激动作用, 促进颅部血管收缩, 抑制炎症后神经肽的释放, 临床用于治疗偏头痛[ 1] 。由于本品给药剂量较小, 血中浓度低( ng 级), 体内血药浓度检测较为困难, 已成为近年研究的热点。国内外有关佐米曲普坦的药代动力学研究[ 2~ 6] 和血药浓度测定方法[ 7~ 20] 研究较多, 主要的体内定量方法有HPLC - UV、HPLC - FLD 和LC - MS /MS等。HPLC - UV 专属性差、灵敏度低,要使用较为复杂的缓冲盐系统进行色谱分离, 分析时间较长; HPLC - FLD 虽然有较高的专属性和灵敏度, 但前处理过程需要进行衍生化反应, 检测也需要较长时间; 采用LC - MS /MS法测定血药浓度, 具有选择性好, 灵敏度高, 分析时间短等优点,已普遍地应用于药物动力学研究。本实验拟结合文献报道, 建立更为快速、灵敏的LC - M S /MS 检测方法, 并将其用于中国成年健康志愿者人体药代动力学研究。
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