摘 要: 采用气相色谱法( GC /ECD )研究了菜用大豆中茚虫威残留量的检测方法, 以及茚虫威在菜用大豆上的残留消解动态, 并对其安全使用技术进行了示范试验。结果表明, 建立的菜用大豆中茚虫威残留量定量检测方法的平均回收率为86. 8%~ 90. 1% , 相对标准偏差为3. 85%~ 5. 24%, 最小检出量0. 01 ng, 最低检测浓度为0. 005 mg /kg, 该方法简便、准确、能满足实际样品分析。茚虫威在菜用大豆上的原始沉积量因不同施药处理有所差异, 施用有效成分96. 43 g /hm2 的原始沉积量> 施用有效成分48. 21 g /hm2 的原始沉积量, 间隔期7 d连续施药两次的原始沉积量> 施药1次; 残留消解动态符合一级动力学方程, 早季的消解系数( r k r ) = 0. 174 75 ? 0. 000 15, 半衰期(T 1 /2 )为4. 0 d, 消解99% 所需要的时间(T0. 99 )为26. 3~ 26. 4 d; 晚季r kr = 0. 108 35 ? 0. 004 95,T 1/2为6. 1~ 6. 7 d, T0. 99为40. 6~ 45. 5 d。在安全使用技术示范试验区, 茚虫威按常规施药量(有效成分67. 50 g /hm2 )及施药方法, 2006年晚季施药1次与间隔期7 d连续施药两次, 在末次施药后25 d、30 d, 最终残留量分别为0. 065~ 0. 102 mg /kg 和0. 032~ 0. 081 mg /kg; 2007 年早季间隔期7 d 连续施药两次, 在第2次施药后15 d, 最终残留量为0. 097~ 0. 132m g /kg, 产品质量安全水平均符合日本规定的MRL ( 0. 2m g /kg)要求。
茚虫威( indo xacarb ) 是美国杜邦公司开发的新型口恶二嗪类( oxadiazine )杀虫剂, 化学名称为7-氯-2, 3, 4a, 5-四氢-2-[ 甲氧基羰基( 4-三氟甲氧基苯基)氨基甲酰基] 茚并[ 1, 2-e] [ 1, 3, 4] 口恶二嗪-4a-羧酸甲酯, 对蔬菜上的小菜蛾P lu tellaxylo stella、甜菜夜蛾Spodo ptera ex igua、斜纹夜蛾Spo doptera litu ra、菜青虫P ieris rapa e 等害虫均有良好的防效[ 1 ~ 8 ] 。目前, 一些国家已经制订了茚虫威的最高残留限量(MRL )标准[ 9] 。有关茚虫威残留量的检测方法, 国内外有用固相萃取方法净化,液相串联色谱法测定的报道[ 10] , 李畅方等[ 11] 、龚勇等[ 12] 、董丰收等[ 13] 曾分别报道过其在甘蓝、小白菜、棉花及其相应土壤中残留的气相色谱检测方法及消解动态; 赵平娟等[ 14] 及陆松茂等[ 15 ] 研究了其在甘蓝、紫苏、梨及番茄中残留的气相色谱检测方法。尚未见有关茚虫威在菜用大豆(G lyc inem ax, 又名毛豆、枝豆)上残留检测的研究报道。菜用大豆是福建漳州地区重要蔬菜及以速冻加工大宗出口创汇的蔬菜产品, 近几年来在生产上广泛推广使用茚虫威防治斜纹夜蛾、甜菜夜蛾、豆荚螟E tie lla zincke-nella 等害虫。作者采用改进的气相色谱法研究了茚虫威在菜用大豆中的残留量及消解动态, 简化了样本的提取、净化步聚, 节省了溶剂和处理时间, 并对其安全使用技术进行了示范研究。