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关键词：
五加属植物,黄酮类
发表时间：
2011-09-26 16:05:08
摘 要 建立了衍生化2高效液相色谱法对草甘膦原药中痕量甲醛含量进行测定的方法。样品中残留甲醛经超声波水浴提取, 与2, 42二硝基苯肼衍生反应, 生成的2, 42二硝基苯腙用反相整体柱色谱进行快速分离,在360 nm紫外波长下检测, 外标法定量。该分析方法在2. 0 ～ 200 mg/L浓度范围呈良好线性, 添加回收率在88%～105%之间, 相对标准偏差小于5%。样品中甲醛的最小检测浓度为0. 5 mg/kg。比较了整体色谱柱和常规C18反相柱分离效果, 表明整体色谱柱可在1. 5 min内实现衍生化产物的快速分离并进行定性定量, 同时发现相对于常规柱,采用整体柱提高了检测灵敏度约10倍。
痕量甲醛的检测方法主要有分光光度法(其中主要包括变色酸比色法、乙酰丙酮化学滴定法[ 1 ] 、乙酸铅试纸法、盐酸副玫瑰苯胺比色法) 、色谱法[ 2～4 ] (主要包括2, 4 - 二硝基苯肼衍生法和巯基乙胺法)和示波极谱法等。国家标准方法(GB1268622002)中草甘膦原药中甲醛的测定采用的是乙酰丙酮显色法,但是这种方法灵敏度较低,且可能产生一定干扰和假阳性误差,该方法已不能满足国际贸易中农药产品质量控制的需要( FAO Specification, Glyphosate, 2000 /2001) 。文献报道了空气和食品中痕量甲醛测定可采用衍生化2高效液相色谱的方法[ 5, 6 ] 。尚未有农药原药或制剂中用衍生化色谱法检测甲醛含量的报道。草甘膦原药为酸性和强极性,只溶解于水和醇等极性溶剂中。因此,衍生化后的试液无法直接进行气相色谱分析。本研究建立了草甘膦原药中甲醛经超声波提取、与2, 42二硝基苯肼试剂衍生化后经整体柱反相高效液相色谱快速分离并检测的方法。
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