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折射法与定时进样气相色谱法快速测定丙烯酰胺和丙烯腈

YMC | -> | 1000| 4| 0.116715MB |丙烯酰胺,丙烯腈,折射法,定时进样气相色谱法

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摘 要 为了满足游离细胞催化、多级膜生物反应器连续转化生产丙烯酰胺的新工艺对丙烯酰胺和丙烯腈浓度进行监控的需要,分别提出了采用阿贝折射仪快速分析丙烯酰胺和定时进样气相色谱外标法快速分析丙烯腈浓度的新方法。与传统的丙烯酰胺和丙烯腈的气相色谱内标方法相比,新方法在保持原有气相色谱分析精度的基础上,显著提高了分析的时效性,可以对各级成分变化做准确及时的分析和监控,从而保证了多级膜反应器连续转化过程的操作稳定性。
    丙烯酰胺(Acrylamide,AM)是一种用途广泛的有机化工原料, 目前主要采用丙烯(Acrylonitrile,
AN)微生物转化法进行水合反应而生产[ 1, 2 ]。工业生产中所采用的工艺主要是以固定化细胞颗粒作为生物催化剂,并在搅拌反应罐内进行间歇式反应,存在固定化细胞容易破碎,生产过程不连续,产品质量不稳定等问题。采用游离细胞代替固定化细胞,采用连续化生产方式代替间歇批式生产方式,已经成为微生物转化法生产丙烯酰胺的重要发展方向[ 3 ] 。
    本课题组成功开发了丙烯酰胺的游离细胞催化与膜反应分离耦合的多级连续化生产新工艺[ 4, 5 ] 。为了使各级反应过程保持稳定,需要对每一级的丙烯酰胺和丙烯腈浓度进行及时的分析和监控。丙烯酰胺和丙烯腈的传统分析方法为气相色谱内标法,具有较高的精度,但仅测定一个样品就需要12~15min,无法满足多级连续化操作过程中在短时间内测定大量样品的要求。虽然有文献报道应用近红外光谱分析可以实现丙烯酰胺和丙烯腈的在线检测和控制[ 6, 7 ] ,但设备投资较大,不适于普遍推广应用。
    本实验建立了采用阿贝折射仪快速测定丙烯酰胺浓度和采用定时进样气相色谱外标法快速测定丙
烯腈浓度的新方法。
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