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高效液相色谱法测定酰嘧磺隆_乙氧磺隆_烟嘧磺隆原药的含量

杨盛涛 | -> | 1091| 3| 0.929112MB |酰嘧磺隆,乙氧磺隆,烟嘧磺隆,原药,高效液相色谱法

杨盛涛 杨盛涛 | 文档量 |浏览量13750

摘要:对以20 mmol/L 甲酸+10 mmol/L 甲酸铵作为调节剂,采用乙腈/水为流动相,C8 柱分离,PDA 检测器测定酰嘧磺隆、乙氧磺隆、烟嘧磺隆原药的高效液相色谱分析方法进行了研究。酰嘧磺隆以苯甲酸甲酯为内标,乙腈比例40%,230 nm 检测;乙氧磺隆以邻苯二甲酸二甲酯为内标,乙腈比例55%,222 nm 检测;烟嘧磺隆以邻苯二甲酸二甲酯为内标,乙腈比例30%,232 nm检测。在25~500 mg/L 范围内,线性方程分别为Y=1.104 2 X+0.015 2,Y=0.760 6 X+0.006 4,Y=1.122 4 X+0.005 6。r 值分别为0.999 9,0.999 8,0.999 2。添加回收率分别为99.37%~99.43%,99.09%~99.38%,99.79%~99.84%。RSD 分别为0.85%,0.46%,0.27%。建立的3 种嘧啶磺酰脲类除草剂原药的内标定量分析方法可将原药及杂质/降解产物同时分离,定量结果准确可靠。
    酰嘧磺隆、乙氧磺隆、烟嘧磺隆是嘧啶磺酰脲类除草剂的代表性品种[1-3],因此在生产质量控制、产品质量监督、后茬药害鉴定、食品安全贸易纠纷的解决等过程中都需要建立一套简单有效的定性、定量方法[4-6]。磺酰脲类除草剂分子结构中脲桥的热不稳定性,使得其无法直接用GC 或GC–MS 分析测定,通常需要对其衍生分析或对降解产物进行分析[7-9]。目前对原药定量分析基本上都采用高效液相
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