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关键词：
高级氧化技术,羟基自由基,农药废水,降解
发表时间：
2012-06-19 10:45:54
基质固相分散_高效液相色谱法测定小麦籽粒中吡虫啉和啶虫脒残留
刘翔 | -> | 852| 2| 0.334118MB |吡虫啉,啶虫脒,基质固相分散,高效液相色谱,农药残留
摘 要: 建立了以C18键合硅胶作为固相分散剂, 高效液相色谱法同时测定小麦籽粒中吡虫啉和啶虫脒残留的分析方法。C18键合硅胶与样品一起研磨均匀制成基质固相分散柱, 用乙腈淋洗, 浓缩后用高效液相色谱检测。结果表明: 吡虫啉在0. 05~ 0. 8 mg /L、啶虫脒在0. 1~ 1. 0m g /L 的范围内线性良好, 相关系数分别为0. 999 6、0. 999 7。在0. 05、0. 1、0. 5m g /kg 水平时, 吡虫啉和啶虫脒的添加回收率分别在88. 5% ~ 98. 4% 和93. 2% ~ 98. 9%之间, 相对标准偏差分别在2. 0% ~ 3. 8%和3. 6% ~ 9. 8% 之间, 仪器最低检出量分别为0. 1 ng 和0. 4 ng, 方法最小检出浓度分别为0. 04m g /kg 和0. 1mg /kg。该方法简便、快速、溶剂消耗少, 满足农药残留分析的要求。
啶虫脒( acetam iprid )和吡虫啉( im idacloprid)分别是1996年和1991年由日本曹达株式会社和德国拜耳公司开发研制的, 同属于氯化烟碱类杀虫剂, 可用于防治对有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药产生抗性的害虫, 是原有杀虫剂的有效替代品[ 1 ] 。
近年来, 剧晓青[ 2 ] 等报道了以溶剂萃取、柱层析净化后经HPLC 检测吡虫啉残留的方法; 李惠冬[ 3] 等报道了溶剂萃取、柱层析净化、GC 检测啶虫脒残留的方法, 但操作比较繁琐, 不能同时测定吡虫啉和啶虫脒。何松涛等[ 4] 采用振荡提取, 固相萃取净化的方法同时测定了蔬菜、水果中吡虫啉、啶虫脒的残留量, 但操作步骤多, 耗时较长, 有机溶剂的消耗量较大。
近年来, 剧晓青[ 2 ] 等报道了以溶剂萃取、柱层析净化后经HPLC 检测吡虫啉残留的方法; 李惠冬[ 3] 等报道了溶剂萃取、柱层析净化、GC 检测啶虫脒残留的方法, 但操作比较繁琐, 不能同时测定吡虫啉和啶虫脒。何松涛等[ 4] 采用振荡提取, 固相萃取净化的方法同时测定了蔬菜、水果中吡虫啉、啶虫脒的残留量, 但操作步骤多, 耗时较长, 有机溶剂的消耗量较大。
基质固相分散( ma tr ix so lid-phase dispersion,M SPD )是类似于固相萃取的一种提取、净化、富集技术, 1989由Steven Ba rker[ 5] 首次提出并给予理论解释。M. G arcŠa-LŽp ez等[ 6 ] 综述了基质固相分散的适用范围、优缺点, 并对其应用前景进行了展望。该方法的优点在于成本低, 不需要昂贵的仪器设备, 有机溶剂和所需样品量均较少, 提取和净化可一步完成, 分析速度提高, 更适于自动化分析。该技术目前在国外已被广泛用于分离动物组织、水果和蔬菜中的药物、除草剂、杀虫剂及其它污染物[ 7] , 但均为单残留分析。本试验采用基质固相分散-高效液相色谱检测, 同时测定小麦籽粒中残留的吡虫啉和啶虫脒, 并对分散基质的种类及用量进行了研究, 与报道的方法相比, 本方法简便快速, 提取净化一步完成, 溶剂消耗量少。
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