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关键词：
等离子体,过氧化氢,钛硅分子筛,气相丙烯环氧化,环氧丙烷
发表时间：
2012-07-12 17:14:29
摘要建立了在线透析-流动注射光度法测定奶及奶制品中尿素的方法。加入三氯乙酸使样品中蛋白质沉淀，离心过滤去除沉淀的蛋白质，在线透析去除剩余的脂肪及大分子，避免干扰光度分析。在Fe3 + 存在时，尿素与二乙酰一肟在酸性溶液中水解生成的二乙酰反应生成红色化合物，在534 nm 处测量吸光度，加入硫代氨基脲提高显色强度。实验对试剂的浓度、在线透析模块的结构、混合环的长度均进行了优化。在最佳的分析条件下，尿素浓度在0 ～ 500 mg /kg 的范围内，可获得良好的线性( r≥0． 999) 。方法的检出限为1． 3 mg /kg; 相对标准偏差为0． 91% ～ 1． 95%; 样品测定频率分别为22 样/h; 牛奶及奶制品的加标回收率为94． 1% ～109. 8%。
哺乳动物体内的尿素很容易进入乳腺细胞，并随乳液排出，因此尿素是乳液的常规组分并构成非蛋白氮的一部分。通常，牛奶中尿素含量在200 ～ 300 mg /kg 为正常含量范围。目前，由于国家尚未限定尿素的允许添加量，存在市售牛奶中尿素含量超高的现象，且多源于不法商贩在鲜奶中添加尿素，以提高总氮含量。此种牛奶直接危害人体健康，同时给乳品加工企业造成巨大的经济损失。
尿素的检测方法根据机理不同可分为: 直接测定法［1，2］，通常基于尿素和试剂所生成的络合物结构及数量的比色测定法，如AOAC( 2000 版) 法定方法967． 07“动物饲料中的尿素”和ISO 6654-1991“动物饲料中尿素含量的测定”; 间接测定法［3］，主要为测定尿素降解产物的酶法，如ISO 14637-2004“牛奶中尿素含量的测定”中采用的pH 值差异测定法，由于该方法对试剂和仪器有特殊要求，一般实验室难以实现。
采用流动注射分析法测定奶中的尿素，近年来也多见报道，多为间接测定法: 基于酶法水解生成氨，利用气体扩散法测定氨引起的接收液pH 值的变化［4］，或利用水杨酸光度法于660 nm 处测定氨［5，6］，或利用选择电极测定NH+4［7，8］，但脲酶溶液的制备较繁琐，不适于现场快速测定。使用电化学微分析系统测定尿素也有报道［9］，但还无法实际应用。在线透析-流动注射法近年来也有报道［10 ～ 12］，但未见用于尿素的分析。
本实验采用自行研制的小型全自动乳品分析仪对乳品中的尿素进行了测定，方法简单快捷，可现场快速测定，对市售的奶及奶制品等样品进行了测定，结果令人满意。
尿素的检测方法根据机理不同可分为: 直接测定法［1，2］，通常基于尿素和试剂所生成的络合物结构及数量的比色测定法，如AOAC( 2000 版) 法定方法967． 07“动物饲料中的尿素”和ISO 6654-1991“动物饲料中尿素含量的测定”; 间接测定法［3］，主要为测定尿素降解产物的酶法，如ISO 14637-2004“牛奶中尿素含量的测定”中采用的pH 值差异测定法，由于该方法对试剂和仪器有特殊要求，一般实验室难以实现。
采用流动注射分析法测定奶中的尿素，近年来也多见报道，多为间接测定法: 基于酶法水解生成氨，利用气体扩散法测定氨引起的接收液pH 值的变化［4］，或利用水杨酸光度法于660 nm 处测定氨［5，6］，或利用选择电极测定NH+4［7，8］，但脲酶溶液的制备较繁琐，不适于现场快速测定。使用电化学微分析系统测定尿素也有报道［9］，但还无法实际应用。在线透析-流动注射法近年来也有报道［10 ～ 12］，但未见用于尿素的分析。
本实验采用自行研制的小型全自动乳品分析仪对乳品中的尿素进行了测定，方法简单快捷，可现场快速测定，对市售的奶及奶制品等样品进行了测定，结果令人满意。
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