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超声雾化在线提取气相色谱法测定孜然中挥发性成分

古德华 | -> | 693| 0| 0.793726MB |孜然,枯茗醇,超声雾化,气相色谱,提取

古德华 古德华 | 文档量 |浏览量21496

摘􀀁要􀀁建立了在线超声雾化提取气相色谱法测定孜然中枯茗醇的方法。利用超声雾化提取法的优势,使样品中的挥发性化合物直接进入提取瓶的顶空气相,再由载气载带入气相色谱仪进行检测。将提取与检测有效地结合起来,减少了提取过程中挥发性成分的损失和基质干扰并简化了实验步骤。实验的最优条件为10mL乙醇提取5min;管路温度80􀀂;载气流速270mL/min,静置1min后进样10s。测定了3种不同产地孜然中的枯茗醇,其含量在13.3~17.7mg/g之间,回收率为95.0%~115.5%。
关键词􀀁孜然;枯茗醇;超声雾化;气相色谱;提取
孜然为伞形花科孜然芹(CuminumcyminumL.)的果实。孜然气味芳香浓烈,主要用于调味、提取香料等。孜然还是优良的天然防腐剂及重要的天然植物源农药。其香味主要来源于其挥发油。据报道,孜然挥发油中的主要成分为枯茗醛、枯茗醇、􀀁􀀁蒎烯、􀀂􀀁松油烯和对伞花烃等[1~3]。超声辅助提取法是一种常用的提取方法,具有提取时间较短、提取温度低、仪器操作简便、廉价等优点,广泛应用于多种复杂样品中目标化合物的提取[4~9]。常用的超声辅助提取中超声水浴装置的频率为40kHz。高于200~1000kHz的超声波的雾化作用常被用在室内加湿、喷镀工业和医疗中,将其应用于提取方法的研究较少。本研究将超声雾化提取法与气相色谱在线联用,测定了孜然中枯茗醇的含量。在优化的实验条件下进行测定,测定结果与离线超声雾化提取法相比,证实两种方法所测枯茗醇含量基本一致。但在线方法具有实验步骤少、基体干扰小和易实现自动化等优点。超声雾化加湿器(1.7MHz,35W,北京亚都公司);HP􀀁4890气相色谱仪(美国惠普公司);热电偶加热带(奥特温度仪表厂)。正己烷、乙醇、丙酮、石油醚、萘(分析纯,北京化工厂);实验用水经Milli􀀁Q纯水净化系统(美国Millipore公司)净化的超纯水。萘用作内标物,其储备液浓度为4g/L。枯茗醇标准品(97%,美国Acros公司),其标准储备液(4mg/L)由正己烷配制。孜然样品分别购自3个产地,样品经粉碎过筛后密封保存。
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