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关键词：
孜然,枯茗醇,超声雾化,气相色谱,提取
发表时间：
2011-06-29 11:52:12
超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时快速测定血浆和尿液中11种杀鼠剂
古德华 | -> | 1285| 0| 0.222386MB |超高效液相色谱三重四极杆质谱法,杀鼠剂,血浆,尿液
摘要建立了血浆和尿液中11种杀鼠剂同时测定的超高效液相色谱串联质谱方法。血浆样品经乙腈沉淀、尿液样品经乙酸乙酯萃取，氮吹浓缩后用初始流动相复溶，在UPLCBEHC18柱上以甲醇-4mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱分离，负离子电喷雾多反应监测模式检测，基质标准外标法定量分析。血浆和尿液中11种杀鼠剂的加标回收率分别在68%～118%和62%～104%之间;日内相对标准偏差分别为5．6%～21%和4．1%～18%;日间相对标准偏差分别为8．5%～26%和7．1%～25%(n=6)。除尿液中安妥的定量限为5μg/L外，其余待测物的定量限均为1μg/L。本方法灵敏度高，操作简单，适于中毒病人的快速诊断检测。关键词超高效液相色谱三重四极杆质谱法;杀鼠剂;血浆;尿液抗凝血类杀鼠剂按化学结构可分4-羟基香豆素类和茚满二酮类，主要有杀鼠灵、杀鼠迷、氯杀鼠灵、鼠得克、大隆、溴敌隆、氟鼠灵、呋杀鼠灵、敌鼠和氯敌鼠。由于它们具有高效、广谱、毒性相对较低，不易引起二次中毒，且有特效解毒药等特点，己广泛应用于野外和室内杀鼠工作。但近几年来由于使用与管理不当，人和牲畜中毒及投毒事件常有发生。安妥属硫脲类杀鼠剂，中毒时主要分布在肺、肝、肾和神经系统，可造成肺毛细血管渗透性增加，引起肺水肿、胸腔积液、肺出血，也可引起肝肾脂肪变性坏死。抗凝血类杀鼠剂的测定方法主要有高效液相色谱法。血液和尿液样品常采用乙酸乙酯液液萃取，二极管阵列(紫外)检测器检测，方法的检出限在0．016～1mg/L之间［1～5］。采用浊点萃取浓缩人尿样品28倍，二极管阵列检测器检出，检出限可达0．001～0．016mg/L［6］。荧光检测法检测4-羟基香豆素类抗凝血类杀鼠剂，检出限在0．001～0．05mg/L［5，7～10］。液相色谱质谱联用法具有优异的灵敏度和定性能力，己用于抗凝血类杀鼠剂的确证检测。关福玉等［11］利用APCI-SIM负离子模式测定血液和尿液中4种杀鼠剂，检出限分别为1～5μg/L和0．5～2．5μg/L;文献［12］采用ESI-离子阱串联质谱正离子方式检测血浆样品中3种香豆素类杀鼠剂，检出限为1～10μg/L;杨士云等采用ESI-三重四极杆质谱MRM正离子模式检测血液中溴敌隆，检出限达1μg/L［13］。安妥的分析只有显色反应的定性实验［14］。本实验建立了UPLC-MS/MS同时测定血浆和尿液中11种杀鼠剂的方法，简便、准确和灵敏度高。AquityUPLC-QuattroPremierXE超高效液相色谱-串联质谱仪配有电喷雾源，Masslynx4．1工作站(美国Waters公司);MS2旋涡混旋器(德国IKA公司);HUP-100手持式超声波细胞破碎仪(天津恒奥科技发展有限公司);N-EVAP氮吹仪(12孔，美国Organomation公司);TGL-16C高速台式离心机(上海安亭科学仪器厂);GradientA10Mill-Q超纯水器(Millipore公司)。
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