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关键词：
孜然,枯茗醇,超声雾化,气相色谱,提取
发表时间：
2011-06-29 11:52:12
超临界CO2萃取-气相色谱质谱法测定斑点叉尾鮰肌肉中的脂肪酸
古德华 | -> | 973| 0| 0.396676MB |超临界CO2萃取,气相色谱2电子电离质谱,脂肪酸,斑点叉尾鮰
摘 要 采用超临界CO2萃取工艺、气相色谱2电子电离质谱(GC2EI2MS)法,建立了斑点叉尾鮰肌肉中脂肪酸的定性与定量分析方法。在CO2流速为30L/h、温度45℃、压力25MPa、时间100min条件下进行超临界CO2萃取,所得油脂皂化10min,采用三氟化硼法进行甲酯化衍生20min,经HP2Innowax毛细管柱分离,电子电离质谱检测,以全扫描模式定性分析,选择离子扫描模式定量分析,饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、双不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸的定量离子分别为m/z74,55,67和79。14种脂肪酸甲酯的检出限和定量限分别在2.2～20μg/L和7.4～60μg/L之间;平均回收率为90.0%～111.2%,相对标准偏差为2.0%～5.9%。本方法灵敏度高、重复性好,可用于测定斑点叉尾鮰肌肉样品的脂肪酸。关键词 超临界CO2萃取,气相色谱2电子电离质谱,脂肪酸,斑点叉尾鮰脂肪酸是细胞的重要组成部分,不仅为细胞活动提供能量,含有3～5个双建的多不饱和脂肪酸,还是前列腺素和白细胞三烯的合成前体[1]。研究表明,α2亚麻酸、花生四烯酸(ARA)、二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)等ω23脂肪酸具有抗发炎、抗血栓、降血脂和软化血管等作用[2]。斑点叉尾鮰(Ictaluruspunctatus),又称沟鲶、河鲶、美洲鲶,其肉质细嫩、味鲜美,富含蛋白质和多不饱和脂肪酸[3]。文献[4,5]报道了斑点叉尾鮰内脏和肌肉脂质的脂肪酸组分、甘油三酯和磷脂的立体结构分析。尚未见采用超临界CO2萃取斑点叉尾鮰肌肉中的油脂,气相色谱质谱法测定其脂肪酸含量的报道。油脂的提取方法有索氏提取法、微波辅助提取法、超临界CO2萃取法等,与前两种提取方法相比,超临界CO2萃取操作温度低、不使用有机溶剂,萃取物无残留溶剂,保证提取物质100%纯天然性。油脂脂肪酸的测定方法有气相色谱(GC2FID)法[6]、液相色谱法[7]、气相色谱2电子电离质谱(GC2EI2MS)法[8,9]、液相色谱质谱联用法[10]、毛细管电泳[11]、红外光谱法[12]及拉曼光谱法[13]等。与上述其它方法相比,GC2EI2MS全扫描(Fullscan)模式可以得到目标化合物的标准质谱图。文献[14]采用GC2EI2MS选择离子扫描(SIM)模式定量测定食品中的脂肪酸,其灵敏度比GC2FID和GC2EI2MS全扫描法高10～20倍。本研究采用超临界CO2萃取工艺提取斑点叉尾鮰肌肉中的油脂,建立了脂肪酸的GC2MS定性和定量分析方法,为斑点叉尾鮰的深加工提供了技术支持。7890A25975C气质联用仪(Agilent公司);HA221240212超临界萃取仪(江苏南通华安超临界萃取有限公司);CP225D电子天平(Sartorius公司);WH23旋涡混合仪(上海沪西分析仪器厂)。
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