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关键词：
AccQ-Tag法,半夏,氨基酸,不同产地
发表时间：
2013-06-07 11:36:18
摘要 目的: 建立超快速液相色谱- 质谱/质谱联用法( UFLC - MS /MS)测定替加氟制剂中替加氟( FT)的含量。方法: 样品以甲醇- 水( 80B20)提取, 采用Sh im - pack XR- ODS柱分离, 以甲醇- 水( 80B20)为流动相, 流速为0140 mL# m in- 1, 通过电喷雾离子化( ES I), 采用多反应检测(MRM )方式进行负离子检测, 进样量10 LL, 用于定量分析的检测离子为m /z 19819y 4210( FT)和m /z 1281 8y 4211( 5- FU ), 在3 m in内完成FT定量分析。结果: 线性范围为5~ 3000 ng# mL- 1, 最低检测限为5 ng#mL- 1。FT 3个浓度( 550, 700, 1000 ng# mL- 1 )的加标回收率分别为100. 4%, 10019%, 1011 2%。结论: 本方法灵敏度高, 分析速度快, 操作简单, 可作为替加氟制剂中FT质量控制方法。
替加氟注射液主要用于治疗消化道肿瘤, 如胃癌、直肠癌、胰岛癌、肝癌, 亦可用于乳腺癌。本品为氟尿嘧啶的衍生物, 在体内经肝脏活化逐渐转变为氟尿嘧啶而起抗肿瘤作用。能干扰和阻断DNA、RNA 及蛋白质合成, 主要作用于S期, 是抗嘧啶类的细胞周期特异性药物, 其作用机理、疗效及抗瘤谱与氟尿嘧啶相似, 但作用持久, 吸收良好, 毒性较低。化疗指数为氟尿嘧啶的2 倍, 毒性仅为氟尿嘧啶的1 /4~ 1 /7。慢性毒性试验中未见到严重的骨髓抑制, 对免疫的影响较轻微。替吉奥胶囊是类似于优福定(UFT)的抗代谢类抗肿瘤药, 由日本大鹏药品工业株式会社首先成功研制的, 它以替加氟( tegafur,FT)为主体, 每粒胶囊含FT 20 mg, 加入吉美拉西( CDHP)阻止活化物氟尿嘧啶降解, 增强抗癌作用。由于CDHP加入导致的5- 氟尿嘧啶( 5- FU )浓度的升高, 相应的副作用亦随之上升, 主要表现为消化道毒性, 故再加入奥替拉西( Oxo)保护胃肠粘膜, 减少消化道反应[ 1 ] , 临床不同剂型应用较为广泛。
目前, 测定FT 含量的方法主要有HPLC[ 1] 、紫外分光光度法( UV) [ 2] 和GC- MS[ 3 ] , 随着液相色谱质谱联用技术的逐步推广, 建立LC - MS /MS 方法有着重要的意义。本试验通过优化色谱和质谱条件建立测定控制替加氟制剂的UFLC - MS /MS 方法,以缩短分析时间, 大大提高分析工作效率。
目前, 测定FT 含量的方法主要有HPLC[ 1] 、紫外分光光度法( UV) [ 2] 和GC- MS[ 3 ] , 随着液相色谱质谱联用技术的逐步推广, 建立LC - MS /MS 方法有着重要的意义。本试验通过优化色谱和质谱条件建立测定控制替加氟制剂的UFLC - MS /MS 方法,以缩短分析时间, 大大提高分析工作效率。
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