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关键词：
黄芪,三七,化学成分,高效液相色谱,质谱,生产工艺
发表时间：
2013-06-19 15:41:52
HPLC_MS_MS法测定中药桃仁中黄曲霉毒素G_2_G_1_B_2_B_1
李亚璐 | -> | 660| 6| 209.985MB |黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1,高效液相色谱-4质谱,桃仁,中药
摘要 目的: 建立中药桃仁中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的HPLC - MS /MS测定方法。方法: 样品经有机溶剂提取及免疫亲和柱净化后, 以高效液相色谱- 串联三重四极杆质谱进行分析测定。采用Phenom enex SB- C18 ( 210 mm @ 50 mm, 4 Lm )色谱柱,流动相为甲醇- 10 mm o l# L- 1醋酸铵溶液, 梯度洗脱, 流速015 mL# m in- 1; 质谱条件为电喷雾离子源( ES I源), 正离子模式检测, 扫描方式为多反应监测(MRM ) , 黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的定量分析离子分别为m /z 3311 1y 3131 1、m /z 3291 1y 24311、m /z 31510y 28711、m /z 3131 1y 2411 0。结果: 黄曲霉毒素G2、B2进样量在01375~ 30 pg 范围内与峰面积呈良好的线性关系,黄曲霉毒素G1、B1进样量在11 25~ 100 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系, r> 01 999; 回收率在881 5% ~ 10319%之间。结论: 本法灵敏、快速、准确, 专属性强, 可用于中药桃仁中黄曲霉毒素的测定。
桃仁为蔷薇科植物桃Prunus p ersica ( L. )Bastsch或山桃P runus davidiana ( C arr. ) Franch. 的干燥成熟种子, 具有活血祛瘀、润肠通便的作用。按照用药部位来划分, 桃仁属于种子类药材, 易产生霉变现象, 是2010 年版中国药典中规定需检测黄曲霉毒素的中药品种之一。目前, 我国关于黄曲霉毒素的检测集中于食品, 多采用薄层色谱法[ 1] 、高效液相色谱法[ 1] 、酶联免疫试剂盒法[ 2] 。中药中黄曲霉毒素检测起步相对较晚, 文献报道主要应用HPLC 结合荧光检测的方法[ 3~ 5] 。上述方法中薄层色谱法定量准确度差, 灵敏度低; 高效液相色谱法需衍生化以后测定, 操作烦琐; 酶联免疫试剂盒法虽灵敏度高, 但重复性和专属性差, 假阳性率高。因黄曲霉素检测属于痕量检测, 中药的基质相对复杂, 部分中成药及中药材在检测过程中甚至出现假阳性结果[ 5] 。因此对于中药中黄曲霉毒素的检测, 需要引入HPLC- MS /MS技术建立具有灵敏度高, 专属性强, 可以排除假阳性的方法。
本文以桃仁为样品, 建立了采用快速高效液相- 三重四极杆质谱仪检测中药中黄曲霉毒素G2、
G1、B2、B1的含量测定方法。结果显示该方法操作简便, 灵敏度高, 专属性强。
本文以桃仁为样品, 建立了采用快速高效液相- 三重四极杆质谱仪检测中药中黄曲霉毒素G2、
G1、B2、B1的含量测定方法。结果显示该方法操作简便, 灵敏度高, 专属性强。
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