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天然维生素E制品中杂质的分离与鉴定

白鹤鸣 | -> | 900| 11| 628.94MB |高效液相色谱,气相色谱-质谱联用,高分辨质谱,天然维生素E,杂质,结构鉴定

白鹤鸣 白鹤鸣 | 文档量 |浏览量3997

摘要: 利用高效液相色谱、气相色谱-质谱联用与高分辨质谱对天然维生素E 制品中的杂质进行了分离分析与结构鉴定。采用正相高效液相色谱法分离天然维生素E 的4 种异构体及2 种杂质,并对杂质馏分进行富集纯化。将气相色谱-质谱联用与高分辨质谱检测相结合,用于获得杂质的结构信息。通过比较杂质精确相对分子质量和解析质谱碎片离子,推断杂质为芝麻素及其同分异构体表芝麻素。经与芝麻素对照品保留时间及碎片离子数据比对,确证了对杂质结构的推断。所建立的杂质鉴定方法快捷、有效,可应用于天然维生素E 制品的食品安全控制。
    维生素E 又名生育酚,由于早期被发现有抗不育作用而得名。维生素E 包括α、β、γ、δ 构型和相应的生育三烯酚以及具有D-α-生育酚活性的衍生物[1,2]。维生素E 分为天然制品和人工合成两类。
    天然维生素E 为具有生理活性的右旋体,生物活性远高于合成消旋体,生物利用度也要优于合成品,具有更高的食用安全性[3,4]。目前,维生素E 被广泛应用于保健品、医药品、食品或饲料添加剂以及化妆品中,高纯度的天然维生素E 更是生产加工维生素类膳食补充剂的首选原料。油脂加工业中的脱臭馏分和油渣等副产物富含维生素E,经提取、分离和浓缩等工艺可获得天然维生素E[5]。在提取过程中可能会引入残留于脱臭馏分中的杂质,从而造成食品安全隐患。对维生素E 工业制品中的杂质进行分析将有助于提高产品质量,控制食品安全风险。维生素E 结构复杂,异构体众多,目前主要的分离和检测方法有紫外光谱法[6]、荧光法[7]、电化学法[8]、薄层色谱法[9]、气相色谱法[10]和高效液相色谱( HPLC) 法[11]。高效液相色谱法因其快速简
便,无需繁琐的样品衍生化,且异构体分离效果好而被广泛应用于维生素E 工业制品分析中。
    本文开展了建立工业制取天然维生素E 产品中杂质分离鉴定方法的研究。利用高效液相色谱分
离了维生素E 异构体及其杂质,并对杂质进行富集纯化,使用气相色谱-质谱联用( GC-MS) 及高分辨质谱对杂质结构进行分析鉴定,为天然维生素E 制品的质量控制与食品安全提供了技术支撑。
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