0
关键词：
城市生活垃圾,水分选技术,有机垃圾,厌氧消化,甲烷产率,稳定性
发表时间：
2013-02-05 10:39:48
摘要: 研究建立了稻田水和土壤中苯噻草胺残留的检测方法。稻田水经过滤后直接进高效液相
色谱-串联质谱( HPLC-MS /MS ) 仪分析，方法的线性范围为0． 1 ～ 10 μg /L，相关系数( R2 ) 为0. 999 3，检出限( LOD) 为0． 03 μg /L，定量限( LOQ) 为0． 1 μg /L; 当样品中苯噻草胺的添加水平为0． 1 ～ 10 μg /L 时，平均回收率在98． 4% ～ 103． 2%之间，相对标准偏差( RSD) 在1． 9% ～ 3． 4%之间。土壤经乙腈提取，硅胶固相萃取柱净化后用高效液相色谱( 带二极管阵列检测器，HPLCDAD)仪检测，方法的线性范围为0． 1 ～ 2 mg /L，R2 为0． 998 5，LOD 为0． 006 mg /kg，LOQ 为0． 02 mg /kg; 当样品中苯噻草胺的添加水平为0． 02 ～ 1 mg /kg 时，平均回收率在75． 2% ～ 86． 1%之间，RSD 在3. 3% ～ 7． 5%之间。采用所建立方法对北京、南京两地2009 年苯噻草胺在稻田水及土壤中的消解动态进行了检测。结果表明: 其在稻田水及土壤中的消解动态曲线符合一级动力学方程; 苯噻草胺在稻田水中消解迅速，半衰期分别为2． 1 d( 北京) 和1． 6 d( 南京) ; 其在土壤中的消解速率两地间差异较大，且比水中的慢，半衰期分别为12． 3 d( 北京) 和3． 7 d( 南京) 。
色谱-串联质谱( HPLC-MS /MS ) 仪分析，方法的线性范围为0． 1 ～ 10 μg /L，相关系数( R2 ) 为0. 999 3，检出限( LOD) 为0． 03 μg /L，定量限( LOQ) 为0． 1 μg /L; 当样品中苯噻草胺的添加水平为0． 1 ～ 10 μg /L 时，平均回收率在98． 4% ～ 103． 2%之间，相对标准偏差( RSD) 在1． 9% ～ 3． 4%之间。土壤经乙腈提取，硅胶固相萃取柱净化后用高效液相色谱( 带二极管阵列检测器，HPLCDAD)仪检测，方法的线性范围为0． 1 ～ 2 mg /L，R2 为0． 998 5，LOD 为0． 006 mg /kg，LOQ 为0． 02 mg /kg; 当样品中苯噻草胺的添加水平为0． 02 ～ 1 mg /kg 时，平均回收率在75． 2% ～ 86． 1%之间，RSD 在3. 3% ～ 7． 5%之间。采用所建立方法对北京、南京两地2009 年苯噻草胺在稻田水及土壤中的消解动态进行了检测。结果表明: 其在稻田水及土壤中的消解动态曲线符合一级动力学方程; 苯噻草胺在稻田水中消解迅速，半衰期分别为2． 1 d( 北京) 和1． 6 d( 南京) ; 其在土壤中的消解速率两地间差异较大，且比水中的慢，半衰期分别为12． 3 d( 北京) 和3． 7 d( 南京) 。
苯噻草胺( mefenacet) 属酰胺类除草剂［1］，由德国拜耳公司首先开发，并于1987 年在日本投产。属低毒高活性除草剂［2］，是细胞生长和分裂抑制剂，通过抑制细胞分裂、增大，从而阻碍稗草的生长直至死亡，可有效防除水稻田禾本科杂草，对稗草有特效，对一年生杂草和异型莎草、牛毛毡、矮慈姑、泽泻、眼子菜、萤蔺、水莎草等亦有防效［3–4］。该类除草剂在喷洒使用时，由于大气流动、风动和地表径流的影响，经常会产生漂移并残留于地表水中而造成药害，进而直接或间接影响饮用水质量，危害人体健康［5］。
目前已报道的水和土壤中苯噻草胺的测定主要是采用液相色谱法。水样前处理采用液液分配或固相萃取的方法进行富集; 土壤前处理则采用有机溶剂提取，液液分配，固相萃取净化后，进行高效液相色谱( HPLC ) 或高分离度快速液相色谱-质谱( RRLC-MS) 分析［5–8］。稻田水和土壤的前处理技术均较复杂，色谱峰保留时间长，分析灵敏度低; 同时，采用HPLC 进行定量分析，有时一个色谱峰可能包含几种不同的组份，尤其是对复杂基质，仅靠色谱峰定性容易造成假阳性的发生。
笔者利用高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS /MS) ，建立了快速测定稻田水中苯噻草胺残留量的分析方法，同时，采用HPLC 方法检测了稻田土壤中苯噻草胺的残留量。利用HPLC-MS /MS 方法测定水中苯噻草胺具有测定速度快、定性准确、精密度好和灵敏度高等特点，适合于环境水样中苯噻草胺残留的检测。
目前已报道的水和土壤中苯噻草胺的测定主要是采用液相色谱法。水样前处理采用液液分配或固相萃取的方法进行富集; 土壤前处理则采用有机溶剂提取，液液分配，固相萃取净化后，进行高效液相色谱( HPLC ) 或高分离度快速液相色谱-质谱( RRLC-MS) 分析［5–8］。稻田水和土壤的前处理技术均较复杂，色谱峰保留时间长，分析灵敏度低; 同时，采用HPLC 进行定量分析，有时一个色谱峰可能包含几种不同的组份，尤其是对复杂基质，仅靠色谱峰定性容易造成假阳性的发生。
笔者利用高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS /MS) ，建立了快速测定稻田水中苯噻草胺残留量的分析方法，同时，采用HPLC 方法检测了稻田土壤中苯噻草胺的残留量。利用HPLC-MS /MS 方法测定水中苯噻草胺具有测定速度快、定性准确、精密度好和灵敏度高等特点，适合于环境水样中苯噻草胺残留的检测。
刘修杰发布的其他共享资料
-
-
关键词： 非点源污染,最佳管理措施,效果预测,经济价值评估 发表时间： 2013-02-05 10:38:18
-
关键词： 迁移,降雨径流,面源污染,村镇 发表时间： 2013-02-05 10:37:04
-
关键词： 草莓枯萎病菌,多菌灵,抗性,生理生化特性 发表时间： 2012-05-29 09:29:46
-
关键词： 吡唑,脲,酰氨基脲,除草活性 发表时间： 2012-05-29 09:28:21
-
关键词： 苯噻草胺,稻田水,稻田土壤,消解 发表时间： 2012-05-29 09:27:16