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关键词：
气相色谱-质谱,光引发剂,印刷油墨,食品接触材料
发表时间：
2011-09-13 16:24:47
摘 要: 对饮用水源水中丙烯醛的气相色谱标准测定方法作了改进, 由直接进样改为吹扫捕集进样, 由极性色谱柱改为中等极性色谱柱。方法在0. 010 m g /L~ 0. 100 m g /L范围内线性良好, 最低检出限和检测下限分别为0. 000 5 m g /L和0. 002 mg /L, 水样平行测定的RSD为2. 8% ~ 5. 2%, 平均加标回收率为90. 0% ~ 100%, 各项技术参数与EPA 8030A 方法接近。改进后的方法解决了直接进样检测下限高于标准, 以及纯丙烯醛标准物质不稳定、难于购买两大难题, 能满足饮用水源水的监测要求。
丙烯醛为无色或浅黄色液体, 有窒息性刺激气味, 其蒸气有强烈的催泪作用[ 1] , 不稳定, 易氧化,接触空气成为丙烯酸, 放置易聚合而变为无定型的固体。丙烯醛常用于生产农药杀虫剂(吡虫啉)、医用抗肿瘤药(二溴丙醛)、饲料添加剂(蛋氨酸)、杀菌剂(戊二醛)及有机合成中间体[ 2] 。丙烯醛在工业中广泛应用, 其产生和残留的废弃物会给环境水体带来污染, 地表水环境质量标准! ( GB 3838- 2002) [ 3] 的特定项目中对集中式饮用水源地要求监测丙烯醛。
由于丙烯醛的不稳定性, 水体中丙烯醛的测定是有机污染物分析中的一个难题。丙烯醛在水中
有一定的溶解度, 不宜采用溶剂萃取方法, 标准推荐使用大体积进样填充柱气相色谱法[ 3 - 5 ] , 但大体积进样会造成固定液流失, 影响色谱柱寿命, 污染检测器, 且色谱峰形差, 柱效低, 影响定性、定量结果。采用顶空气相色谱法, 检出限较高, 无法满足地表水的监测要求[ 6] 。有文献报道采用气相色谱- 质谱联用法, 分析成本较高, 配置较低的实验室不具备条件[ 7] 。有研究表明, 通过衍生化后的高效液相色谱法测定丙烯醛具有较高的灵敏度, 但操作极其繁琐[ 8] 。今采用吹扫捕集进样[ 9- 10] , 可有效保护色谱柱, 并降低检出限, 气相色谱法测定丙烯醛, 方法操作简便, 可满足饮用水源水的监测要求。
由于丙烯醛的不稳定性, 水体中丙烯醛的测定是有机污染物分析中的一个难题。丙烯醛在水中
有一定的溶解度, 不宜采用溶剂萃取方法, 标准推荐使用大体积进样填充柱气相色谱法[ 3 - 5 ] , 但大体积进样会造成固定液流失, 影响色谱柱寿命, 污染检测器, 且色谱峰形差, 柱效低, 影响定性、定量结果。采用顶空气相色谱法, 检出限较高, 无法满足地表水的监测要求[ 6] 。有文献报道采用气相色谱- 质谱联用法, 分析成本较高, 配置较低的实验室不具备条件[ 7] 。有研究表明, 通过衍生化后的高效液相色谱法测定丙烯醛具有较高的灵敏度, 但操作极其繁琐[ 8] 。今采用吹扫捕集进样[ 9- 10] , 可有效保护色谱柱, 并降低检出限, 气相色谱法测定丙烯醛, 方法操作简便, 可满足饮用水源水的监测要求。
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