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光二极管阵列检测毛细管电泳法分析滚珠水性笔墨水

俞辰晨 | -> | 1024| 0| 268.301MB |光二极管阵列检测器,紫外-可见波长,毛细管电泳,滚珠水性笔墨水

俞辰晨 俞辰晨 | 文档量 |浏览量18109

摘 要 建立了利用毛细管电泳光二极管阵列检测器连续波长扫描分析滚珠水性笔墨水的方法。首先考查了缓冲溶液的类型、浓度、p H 值, 以及电泳分离电压对分析结果的影响, 同时研究了管径分别为50 , 75 和100 nm 的熔融石英毛细管对光二极管阵列检测器检测结果的影响, 实验表明毛细管内径的大小与检测器的吸光强度成正比, 在保证分离效果的前提下, 采用管径为100 nm 的毛细管可以提高吸光信号检测强度, 因此在紫外和可见光的波长范围内都可以检测到吸收峰。实验确定浓度为20 mmol ·L - 1 、p H 值为815 的四硼酸钠作为缓冲溶液, 熔融石英毛细管从进样口至检测窗口的有效长度为40 cm , 内径为100μm , 电泳分离电压为15 kV。利用光二极管阵列检测器在190~600 nm 波长范围内进行连续扫描检测, 根据三维电泳图中紫外区和可见区电泳吸收峰的特征分析不同种类滚珠水性笔墨水。
    在许多案件中, 犯罪嫌疑人通过伪造文件内容来达到犯罪目的, 准确鉴定可疑字迹书写墨水成分和形成时间在法庭科学领域中是非常有意义的工作。有关圆珠笔字迹成分分析的报道较多, 主要是分析字迹油墨中染料[1-4 ] 和溶剂[5 , 6 ] 成分的种类及其变化规律。滚珠笔是一种结构与圆珠笔相似的新型书写工具, 根据笔芯装填墨水的粘度大小, 可以分为滚珠水性笔和中性笔两类, 人们习惯称为签字笔。滚珠水性笔墨水的色料成分以染料为主, 中性笔墨水的色料成分以颜料为主。有关滚珠水性笔墨水的分析方法主要报道有色谱[7-9 ]和光谱法[10 ] 。毛细管电泳(CE) 是一种以毛细管为分离通道、以高压直流电场为驱动力, 通过紫外或可见光检测器对物质进行检测的一种分离分析技术, 比较适合对水性样品进行分离。有文献报道利用区带毛细管电泳(CZE) 分析钢笔墨
水[11 , 12 ] 、黑色水溶性墨水[13 , 14 ] 和圆珠笔油墨[15 ] 。多数滚珠水性笔墨水中的有色成分为有机染料, 染料在水溶液中有一定的溶解度和电离度, 并且在紫外区和可见区有吸收, 因此
可以用CE 法对其进行分析。本文利用CZE 法对几十种滚珠水性笔墨水进行了分析, 确定了最佳电泳条件, 并利用光二极管阵列检测器对电泳迁移物质进行了紫外和可见光区连续波长扫描检测, 通过不同检测波长下电泳峰的特征对滚珠水性笔墨水成分进行区分, 比单一的紫外波长检测获得更多的
信息。
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