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近红外光谱法快速测定农药中溴氰菊酯含量

许怜梦 | -> | 962| 1| 0.691862MB |近红外光谱,农药制剂,偏最小二乘法,分析,溴氰菊酯

许怜梦 许怜梦 | 文档量 |浏览量16876

摘 要: 用近红外( N IR)光谱技术结合偏最小二乘法( PLS)进行了敌杀死乳油中有效成分溴氰菊酯含量的快速检测。通过比较敌杀死乳油与常用溶剂的近红外光谱, 确定了乳油中使用的溶剂为二甲苯。在敌杀死乳油中加入二甲苯或溴氰菊酯原药来配制不同浓度的校正集, 采用PLS建立了有效成分溴氰菊酯的分析模型, 模型的决定系数R 2、校正标准差( SEC )、交互验证参差均方根( RM SECV )值分别为0. 999 9, 0. 013和0. 022。结果表明: 近红外光谱技术可以准确测定商品农药制剂中有效成分含量, 方法简便、快速, 适用于溴氰菊酯制剂的现场、在线分析。
    氰菊酯( deltame thrin)是1974 年由E llio t等人开发的拟除虫菊酯类杀虫剂[ 1] , 具有杀虫谱广、活性高、对哺乳动物低毒等特点。传统的溴氰菊酯检测方法主要有气相色谱法和高效液相色谱法[ 2 ],但前处理复杂、耗时, 不适于大批量样品的现场检测。
    近红外( N IR)光谱分析技术具有快速、高效、绿色、无损、成本低的特点, 已被广泛应用于农业[ 3 ] 、医药[ 4] 、烟草[ 5] 、食品[ 6] 等领域。目前国外已有利用N IR光谱技术分析固体农药有效成分含量的研究[ 7–8] , 而有关用其分析农药乳油中有效成分含量的研究, 国内外尚未见报道。在应用该技术分析农药有效成分含量时, 如何确定校正集是方法的关键所在。
    现代农药制剂大多是复配的, 成分复杂且有时一些助剂是未知的, 因此通过纯组份直接配制校正集存在困难; 同时由于工业化生产的产品有效成分含量接近, 直接用工业商品来作校正集不具代表性。因此代表性校正集的获取一直是N IR 分析中的一个难点。为了解决这两方面问题, 既要简化校正集样品的取得方法, 又要同时满足企业质量分析和行政监管需要, 笔者提出了一种简单的校正集配制方法, 并利用N IR 光谱技术结合偏最小二乘法( PLS) , 对敌杀死乳油中有效成分溴氰菊酯的含量进行了分析, 旨在为商品农药制剂的质量控制提供一种快速、适合现场和在线分析的方法。
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