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关键词：
苍术属,ITS序列,atpB-rbcL,psbB-psbF,trnL-trnF,遗传关系
发表时间：
2013-07-25 16:43:58
摘要目的:建立萘普生手性分离和光学纯度检查的高效液相色谱方法。方法:采用Chiralpak AD － H ( 4. 6 mm × 250 mm，5μm，Daicel 公司) 手性色谱柱在正相条件下拆分萘普生对映体，考察了固定相种类、流动相组成、柱温及流速等对萘普生对映体分离的影响，流动相为正己烷－ 异丙醇( 30∶ 70，v /v) ，检测波长272 nm，流速0. 5 mL·min － 1 ，柱温20℃。结果:在此条件下，萘普生及其( R) － ( － ) － 构型体达到基线分离，分离度为3. 3。结论:该法简单快速，重现性好，能够用于萘普生对映体的分离和纯度考察。
萘普生( Naproxen) ，化学名称为: ( + ) α － 甲基－ 6 － 甲氧基－ 2 － 萘乙酸，系重要的芳基烷酸类非甾体抗炎药，临床上广泛用于治疗类风湿性关节炎、风湿性脊椎炎及产后、术后止痛［1］。其结构式中羧酸α 位为一个手性碳原子，存在一对光学异构体( 图1) 即: ( S) － ( + ) － 萘普生和( R) － ( － ) － 萘普生，其中( S) － ( + ) － 萘普生药效为( R) － ( － )－ 萘普生的28 倍［2］。目前，萘普生为光学纯单一体上市，确保了疗效，减少了胃部刺激，保证了用药安全。国内合成萘普生的方法主要包括: 拆分法［3］、不对称合成法［4］和酶催化水解法［5］，而2005年版中国药典只规定对本品进行比旋光度检查，其杂质检查方法也未涉及光学杂质［( R) － ( － ) － 萘普生］的检查。
萘普生对映体的拆分方法已有文献报道: 宁凤容等采用手性流动相HPLC 法，以羟丙基－ β －环糊精为手性添加剂拆分了萘普生对映体［6］; 陈德妙等采用纤维素衍生化手性固定相色谱柱，以正己烷/异丙醇/冰醋酸( 97 ∶ 3 ∶ 1，V /V) 为流动相成功拆分了萘普生对映体［7］。但上述方法均存在保留时间长、分离度低、拆分峰峰形差等诸多问题。本研究采用改良淀粉衍生物为手性固定，正相条件下对萘普生光学异构体进行了分离测定并且分离度良好，为此药物的光学纯度检查提供了简便，高效的检测方法。
萘普生对映体的拆分方法已有文献报道: 宁凤容等采用手性流动相HPLC 法，以羟丙基－ β －环糊精为手性添加剂拆分了萘普生对映体［6］; 陈德妙等采用纤维素衍生化手性固定相色谱柱，以正己烷/异丙醇/冰醋酸( 97 ∶ 3 ∶ 1，V /V) 为流动相成功拆分了萘普生对映体［7］。但上述方法均存在保留时间长、分离度低、拆分峰峰形差等诸多问题。本研究采用改良淀粉衍生物为手性固定，正相条件下对萘普生光学异构体进行了分离测定并且分离度良好，为此药物的光学纯度检查提供了简便，高效的检测方法。
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