0
关键词：
FACE.磷化氢.释放通量.浓度.水稻田
发表时间：
2012-08-13 20:15:06
水合氧化锆的晶化方式对Pt_WO_3_ZrO_2异构化活性的影响
赵小卉 | -> | 1092| 0| 0.728961MB |水合氧化锆,晶化,铂,钨酸锆,异构化
摘要：采用不同方法制备了一系列具有一定晶相结构的水合 ZrO2, 考察了制备方法对水合 ZrO2 晶化方式及 Pt/WO3-ZrO2 催化剂催化正己烷异构化活性的影响. 采用 X射线衍射, Raman 光谱和 NH3-程序升温脱附对催化剂进行了表征. 结果表明, 水合 ZrO2的晶化方式与制备时氧气的存在与否有关, 也大大影响了催化剂的异构化活性. 以无氧条件下制备的水合 ZrO2 为载体时,Pt/WO3-ZrO2 催化剂具有较高的异构化活性, 而以在空气气氛中制得的水合 ZrO2 为载体时, Pt/WO3-ZrO2 几乎无异构化活性.
自 Arata 等[1]发现无定形水合 ZrO2 负载 W 经高温焙烧后具有强酸性和异构化活性以来, 载 Pt 和未载 Pt 的钨酸锆催化剂在酸催化, 尤其是在正构烷烃异构化反应中的应用引起了广泛关注[2~5]. 通常认为, 以具有一定晶相结构的水合 ZrO2 为载体的钨酸锆无异构化催化活性[2,5,6]. 然而, Huang 等[7]发现, 以超临界干燥法制备的四方相 ZrO2 负载的 W 催化剂表现出很高的正构烷烃转化活性. Cortes-Jacome等[8]和宋月芹等[9]研究表明, 以水热法制备的具有一定晶相结构的水合 ZrO2 为载体时, Pt/WO3-ZrO2 也具有高的异构化活性. 由此推断, 水合 ZrO2 的制备方法可能对催化剂异构化活性有较大影响. 而有关该方面的研究鲜有报道. 因此, 本文考察了水合 ZrO2制备方法对 Pt/WO3-ZrO2 催化剂异构化活性的影响.
水合 ZrO2 采用不同方法制备. 首先采用氨沉淀法制备 Zr(OH)4 水凝胶. 部分 Zr(OH)4 水凝胶在空气中干燥后, 再在空气中于 400 oC 焙烧, 得到的样品记为 ZrO2(400). 剩余的水凝胶与蒸馏水打浆后, 装入水热釜中, 在一定温度下进行水热处理, 经过滤、干燥后得到的样品记作 ZrO2(H,t), 其中 H 代表水热法, t代表水热温度. 取部分 ZrO2(H,200) 样品经 500 oC 下空气中焙烧, 制得的样品记为 ZrO2(H,200C). 采用浸渍法负载 W 和 Pt, 制得的样品分别记作 Pt/WO3-ZrO2(400), Pt/WO3-ZrO2(H,t) 及 Pt/WO3-ZrO2(H,200C), 样品中 W 和 Pt 的负载量分别为 15% 与 0.5%.X射线衍射 (XRD) 在 Philips Magi 型 XRD 仪上进行,扫描速率 10o/min. NH3-程序升温脱附 (NH3-TPD) 在
自制装置上进行, 吸附前, 样品于 650 oC 下 He 气中活化 0.5 h, 然后降至 100 oC 吸附 NH3 至饱和. Raman 光谱在 Microscopic Confocal RM 2000 型 Raman 光谱仪上进行, Ar+ 激光器, 激发波长 514.5 nm.
正己烷异构化反应在连续流动的固定床微型反应装置上进行. 反应前催化剂在 450 oC 干空气中活化 3 h, 然后降至 280 oC 通入 H2 还原 2 h. 待催化剂床层温度降到 220 oC, 通入 H2 与正己烷 (n(H2)/n(C6H14)= 30), WHSV = 1 h–1, 反应总压为 2 MPa. 每个温度点下反应 0.5 h, 产物由 GC-920 型色谱仪在线分析.
水合 ZrO2 采用不同方法制备. 首先采用氨沉淀法制备 Zr(OH)4 水凝胶. 部分 Zr(OH)4 水凝胶在空气中干燥后, 再在空气中于 400 oC 焙烧, 得到的样品记为 ZrO2(400). 剩余的水凝胶与蒸馏水打浆后, 装入水热釜中, 在一定温度下进行水热处理, 经过滤、干燥后得到的样品记作 ZrO2(H,t), 其中 H 代表水热法, t代表水热温度. 取部分 ZrO2(H,200) 样品经 500 oC 下空气中焙烧, 制得的样品记为 ZrO2(H,200C). 采用浸渍法负载 W 和 Pt, 制得的样品分别记作 Pt/WO3-ZrO2(400), Pt/WO3-ZrO2(H,t) 及 Pt/WO3-ZrO2(H,200C), 样品中 W 和 Pt 的负载量分别为 15% 与 0.5%.X射线衍射 (XRD) 在 Philips Magi 型 XRD 仪上进行,扫描速率 10o/min. NH3-程序升温脱附 (NH3-TPD) 在
自制装置上进行, 吸附前, 样品于 650 oC 下 He 气中活化 0.5 h, 然后降至 100 oC 吸附 NH3 至饱和. Raman 光谱在 Microscopic Confocal RM 2000 型 Raman 光谱仪上进行, Ar+ 激光器, 激发波长 514.5 nm.
正己烷异构化反应在连续流动的固定床微型反应装置上进行. 反应前催化剂在 450 oC 干空气中活化 3 h, 然后降至 280 oC 通入 H2 还原 2 h. 待催化剂床层温度降到 220 oC, 通入 H2 与正己烷 (n(H2)/n(C6H14)= 30), WHSV = 1 h–1, 反应总压为 2 MPa. 每个温度点下反应 0.5 h, 产物由 GC-920 型色谱仪在线分析.
赵小卉发布的其他共享资料
-
-
关键词： 强化生物除磷,聚磷菌,反硝化,电子供体 发表时间： 2012-08-13 20:13:34
-
关键词： 聚磷,聚磷激酶(PPK),三亲接合,恶臭假单胞菌 发表时间： 2012-08-13 20:12:19
-
关键词： 中药固体制剂,溶出度,生物热活性,银黄片 发表时间： 2012-07-25 11:00:10
-
关键词： 金,纳米粒子,水滑石,醇,氧化,分子氧 发表时间： 2012-07-13 10:50:59
-
关键词： 水合氧化锆,晶化,铂,钨酸锆,异构化 发表时间： 2012-07-13 10:49:15