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关键词：
高速逆流色谱,农药杂质,分离纯化
发表时间：
2012-02-24 15:31:57
摘要：[目的]建立吡蚜酮、氧乐果、敌百虫、啶虫脒、乐果、甲磺隆、氯磺隆、多效唑、嘧菌环胺、烯唑醇、喹硫磷、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐12种农药在小麦中的液相色谱-三重串联质谱同时检测和确证方法。 [方法]小麦样品经粉碎后，0.1%(体积分数)冰醋酸-乙腈提取，NH2氨基柱填料和石墨化炭黑固相分散净化，含0.1%甲酸的乙腈水混合液定容过微孔滤膜后用液相色谱串联四级杆质谱联用仪LC-MS-MS检测和确证。 [结果]方法在10~1000 μg/L范围内保持良好的线性关系，相关系数大于0.99。 12种农药在10、50、100 μg/kg添加水平的回收率和相对标准偏差的数据表明：12种农药的回收率均为72%~107%，RSD为1.5%~13.3%，回收率和相对标准偏差达到相应标准的要求。 [结论]该方法快速、灵敏、适用广泛、操作简便及污染小，适用于小麦籽粒中农药残留的定性定量分析。
小麦的整个生长周期中可能会遭受各种病虫草害的侵袭。 在小麦的进出口中，世界各主要农业大国都对小麦的农药残留制定了严格的限量标准。 研究小麦中农药残留的检测方法既是保障人类健康的需要，又是促进进出口贸易的需要。
目前对农药检测方法的研究包括气相色谱、液相色谱和各种色质联用仪[1-6]。 但开发液质联用方法[5-6]检测小麦籽粒中农药多残留，不仅可以在简化前处理过程的同时减少大量杂质峰的干扰，而且可以利用特征离子的优势进行多残留检测，特别是保留时间和特征离子可以双重定性，既提高方法的检测效率又提高方法的准确性。 本文以农田常用的十几种农药在小麦中的残留量的检测为研究对象，建立小麦中农药的多残留液相色谱三重串联四级杆质谱(Liquid Chromatography tandem Mass Spectrometry，LCMS-MS)检测方法。 该方法的关键是找出各种农药合适的母离子和子离子，并确定定量子离子，在简化前处理的同时，又能保护仪器，达到整个方法的高效、准确、灵敏。
目前对农药检测方法的研究包括气相色谱、液相色谱和各种色质联用仪[1-6]。 但开发液质联用方法[5-6]检测小麦籽粒中农药多残留，不仅可以在简化前处理过程的同时减少大量杂质峰的干扰，而且可以利用特征离子的优势进行多残留检测，特别是保留时间和特征离子可以双重定性，既提高方法的检测效率又提高方法的准确性。 本文以农田常用的十几种农药在小麦中的残留量的检测为研究对象，建立小麦中农药的多残留液相色谱三重串联四级杆质谱(Liquid Chromatography tandem Mass Spectrometry，LCMS-MS)检测方法。 该方法的关键是找出各种农药合适的母离子和子离子，并确定定量子离子，在简化前处理的同时，又能保护仪器，达到整个方法的高效、准确、灵敏。
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