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关键词：
高速逆流色谱,农药杂质,分离纯化
发表时间：
2012-02-24 15:31:57
摘要：[方法]利用高速逆流色谱，选用不同的溶剂体系，分别对氟虫腈、氟环唑、咪草烟、氟吗啉原药中的特定杂质进行了分离提纯。 [结果]在对应的溶剂体系下，分离得到的杂质纯度均超过90%。 达到了杂质定性及定量分析的要求。 [结论] HSCCC是一种高效的杂质分离方法。
随着世界农药生产工艺的不断改进，农药原药中的杂质含量越来越低，但是农药登记的门槛却越来越高，需要对0.1%以上的杂质进行定性、定量分析，因此有关杂质纯品的需求也越来越大。 从分离角度看，常规的农药杂质分离方法诸如柱层析、薄层色谱等不适合直接分离含量小于0.5%的杂质；制备色谱的分离成本较高，这就给农药杂质的分离及提纯提供了广阔的研究空间。
高速逆流色谱(high-speed counter-current chromatography，HSCCC)是利用不同溶质在两相互不相溶的溶剂体系中分配系数的不同实现分离的色谱方法。 该方法不使用固态支持介质，避免了不可逆吸附、使样品失活等现象，具有无损失、无污染、高效、快速等优点[1-4]，近年来被广泛应用到天然植物有效成分、海洋生物活性成分、抗生素和蛋白质等大分子物质的分离与纯化[5-6]。 但是目前有关HSCCC在农药及杂质分离、纯化方面应用的报道却很少。笔者所在的实验小组应用高速逆流色谱方法(HSCCC)建
立了几种农药原药中的杂质的分离方法(鉴于保密，本文暂不公开所分离出的部分杂质结构)，为农药杂质提供了一种更为高效的提纯方法。
高速逆流色谱(high-speed counter-current chromatography，HSCCC)是利用不同溶质在两相互不相溶的溶剂体系中分配系数的不同实现分离的色谱方法。 该方法不使用固态支持介质，避免了不可逆吸附、使样品失活等现象，具有无损失、无污染、高效、快速等优点[1-4]，近年来被广泛应用到天然植物有效成分、海洋生物活性成分、抗生素和蛋白质等大分子物质的分离与纯化[5-6]。 但是目前有关HSCCC在农药及杂质分离、纯化方面应用的报道却很少。笔者所在的实验小组应用高速逆流色谱方法(HSCCC)建
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