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关键词：
板蓝根,抗病毒活性,神经氨酸酶,生物效价,品质评价
发表时间：
2012-07-16 15:42:05
摘 要 等离子体光谱/ 质谱法是无机元素分析主要的分析方法之一, 但其通常要求以溶液形式进样。文章在介绍目前几种固体试样直接进样方法的基础上, 着重对悬浮液进样等离子体光谱/ 质谱研究进展进行综述。叙述悬浮液的制备方法及表征, 包括球磨法、混合研磨、振动球磨、超声研磨等降低颗粒的方法。通过分散剂、pH 调节等方法分散和稳定悬浮液, 并就其关系进行阐述。叙述粒度大小分布测量的几种方法: 沉降法、光学显微镜法、光透沉降式粒度仪法、激光散射法、扫描或透射电镜法等。讨论悬浮液浓度影响以及校准方法技术: 简单水溶液标准校准法、内标法、经验校正系数法、标准加入法、本征内标法、标准悬浮液法。综述了悬浮液进样的有关基础研究和近年悬浮液进样等离子体光谱/ 质谱分析应用。
感耦等离子体( ICP) 优异性能使它成为一种极好的原子化源、离子化源及激发源。当前, 以ICP 作为激发源和离子源的感耦等离子体发射光谱( ICPOES) 和感耦等离子体质谱( ICPMS) 由于其灵敏、准确、快速、多元素同时检测和适应性广等优点, 在无机元素分析中起着重要的作用。但是其通常要求将样品通过酸溶或熔融制备成溶液, 便于样品雾化引入到等离子体中, 保证样品均一性及用水溶液标准进行校准。然而, 很多样品是以固态形式天然存在的。要是固体样
品能不经过处理或转变成液体而直接送入等离子体, 就能实现很多实用上和分析上的优点。来自试剂的污染可降到最低限度; 稀释误差得以消除; 避免了额外的样品处理步骤带来的样品转移损失; 分析时间大大缩短; 试剂和人力的消耗降低; 改善绝对检出限的潜力有可能被挖掘[ 1] 。
目前固体试样引人主要有以下几种: ( 1) 直接样品插入[2, 3] : 此技术是把装有试样的装样头直接插入ICP 中的一定位置以代替原来作为气溶胶样品引入的中心通道。这种技术拥有高的分析传输效率, 但是由于基体干扰, 标准需要相匹配。( 2) 烧蚀技术[4, 5] : 激光作用在固体样品表面, 样品表面溅射的微粒及蒸汽通过氩气流的夹带进入等离子体。这种技术可用于导电和非导电样品, 及具有各种各样几何形状的固体及粉末状物质。还可用于深度剖层分析。但是样品均匀性和激光仪器的昂贵限制了其广泛应用。( 3) 粉末固体进样[ 6] : 将样品在一束气流中做水平运动( 振动) 使粉末流化,并通过一根毛细管将其送入雾化室, 与此同时, 雾气中另一股气流则将其吹入等离子体。直接粉末试样引入ICP 的进样方法, 只有在试样与标准的组成和物理性质比较匹配的前提下进行测定, 才能获得比较满意的结果。( 4) 电热蒸发( ETV) 试样引入[ 7, 8] : 这一技术耗量少, 物质传输效率高,通过选择挥发可以减小非光谱干扰和适宜于微升级液体毫克级试样直接分析等优点。( 5) 电弧和火花烧蚀[ 9, 10] : 这种方法是通过放电从样品表面取出微粒物质的办法来实现的。样品从放电区通过一定长度的连接管由氩气流的携带送到ICP
中。这类发射信号通常都具有时间依赖性, 它与元素的挥发性、放电条件、放电稳定性和基体组成等有关系。( 6) 悬浮液进样[ 11, 12] : 此技术具有其他固体进样技术的优点, 比如免去
了复杂的消解程序, 避免使用有危险试剂等。此外, 此技术需要的设备便宜, 且不需要大的仪器改动。最大的优点是可用水标准溶液作校准曲线。本文在前人工作的基础上就悬浮液进样等离子体发射光谱/ 质谱研究进展, 主要是近10 年来此方法的新发展, 如: 悬浮液的制备方法及表征等进行综述。
品能不经过处理或转变成液体而直接送入等离子体, 就能实现很多实用上和分析上的优点。来自试剂的污染可降到最低限度; 稀释误差得以消除; 避免了额外的样品处理步骤带来的样品转移损失; 分析时间大大缩短; 试剂和人力的消耗降低; 改善绝对检出限的潜力有可能被挖掘[ 1] 。
目前固体试样引人主要有以下几种: ( 1) 直接样品插入[2, 3] : 此技术是把装有试样的装样头直接插入ICP 中的一定位置以代替原来作为气溶胶样品引入的中心通道。这种技术拥有高的分析传输效率, 但是由于基体干扰, 标准需要相匹配。( 2) 烧蚀技术[4, 5] : 激光作用在固体样品表面, 样品表面溅射的微粒及蒸汽通过氩气流的夹带进入等离子体。这种技术可用于导电和非导电样品, 及具有各种各样几何形状的固体及粉末状物质。还可用于深度剖层分析。但是样品均匀性和激光仪器的昂贵限制了其广泛应用。( 3) 粉末固体进样[ 6] : 将样品在一束气流中做水平运动( 振动) 使粉末流化,并通过一根毛细管将其送入雾化室, 与此同时, 雾气中另一股气流则将其吹入等离子体。直接粉末试样引入ICP 的进样方法, 只有在试样与标准的组成和物理性质比较匹配的前提下进行测定, 才能获得比较满意的结果。( 4) 电热蒸发( ETV) 试样引入[ 7, 8] : 这一技术耗量少, 物质传输效率高,通过选择挥发可以减小非光谱干扰和适宜于微升级液体毫克级试样直接分析等优点。( 5) 电弧和火花烧蚀[ 9, 10] : 这种方法是通过放电从样品表面取出微粒物质的办法来实现的。样品从放电区通过一定长度的连接管由氩气流的携带送到ICP
中。这类发射信号通常都具有时间依赖性, 它与元素的挥发性、放电条件、放电稳定性和基体组成等有关系。( 6) 悬浮液进样[ 11, 12] : 此技术具有其他固体进样技术的优点, 比如免去
了复杂的消解程序, 避免使用有危险试剂等。此外, 此技术需要的设备便宜, 且不需要大的仪器改动。最大的优点是可用水标准溶液作校准曲线。本文在前人工作的基础上就悬浮液进样等离子体发射光谱/ 质谱研究进展, 主要是近10 年来此方法的新发展, 如: 悬浮液的制备方法及表征等进行综述。
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