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自动化静态顶空_气相色谱_质谱对天然香精中挥发性化学成分的快速分析

钱晶晶 | -> | 789| 6| 0.125757MB |自动化静态顶空,气相色谱-质谱,保留指数,香精,挥发性成分

钱晶晶 钱晶晶 | 文档量 |浏览量3132

摘要: 运用静态顶空- 毛细管气相色谱- 质谱法对天然香精中挥发性化学成分进行了分析, 采用质谱和保留指数检索结合的方法对香精中挥发性成分进行定性分析; 对香精顶空分析条件进行了优化, 在香精样品中加入适量饱和NaCl 溶液, 显著地提高了低极性挥发性组分的分析灵敏度; 从该香精中检出了68 个化合物,将峰面积归一化结果大于0. 1 %的60 种挥发性成分进行了定性分析, 并通过保留指数分析对其中45 种化合物进行了确认; 分析结果表明: 香精中含有萜类(30. 3 %) 、萜类衍生物(11. 7 %) 、酚醚类(17. 0 %) 、脂肪酸酯(20. 9 %) 和一些小分子的缩醛类化合物(17. 7%) , 其中主要的挥发性成分为丁酸- 1 ,1- 二甲基- 苯基乙酯(18. 9 %) 、茴香脑(15. 6 %) 、2 - 乙基- 4-甲基- 1 ,3-二氧戊环(9. 8 %) 和β-石竹烯(7. 7 %) ; 对方法精密度进行考察, 相对标准偏差(RSD) 在0. 62~9. 36 之间。
    香精是日用品、烟草、酒类和食品生产中重要的配料。目前香精中挥发性成分的分析一般采用
水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取、超临界流体萃取(SFE) 等方法[ 1 , 2 ] , 但提取方法样品消耗量大, 费时费力。近年来快速便捷的顶空分析方法日渐成为香精分析的重要手段[ 3 , 4 ]。程 青、吴惠勤等用动态顶空方法对酒类中重要的致香性挥发性化学成分进行了气相色谱/ 质谱分析[ 5 ] , 刘百战、高芸分别用固相微萃取和动态顶空法分离栀子鲜花的头香成分[ 6 ]。葛兴采用静态顶空进样- 气相色谱- 质谱分析了天然香料油中香味成分的化学组成[ 7 ]。从这些研究中可以看出顶空分析法无需溶剂提取, 对色谱柱伤害小, 其中静态顶空方法最为常用。
    本文对香精分析的顶空方法进行了优化。在对香精中挥发性成分进行质谱检索定性时, 有些同分异构化合物的质谱没有明显区别, 本文采用气相色谱保留指数对质谱的分析结果进行验证[ 8~ 10 ]。
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