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磷钼酸绿色催化合成香兰素缩1_2_丙二醇

罗程军 | -> | 1734| 1| 0.167983MB |香兰素缩1,2-丙二醇,香兰素

罗程军 罗程军 | 文档量 |浏览量65454

摘要:在磷钼酸为催化剂的条件下,用香兰素与1,2-丙二醇反应合成香兰素缩1,2-丙二醇,将香兰素缩1,2-丙二醇通过气相色谱和液相色谱进行分析。在整个实验操作过程中,讨论了原料的配比、反应时间、反应温度、催化剂用量的影响,以及催化剂回收重复利用和产物的纯度以及结构的情况分析。结果表明:其较优反应条件为:n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂用量为反应物总质量的0.3%,带水剂为15mL 环己烷,回流反应2h,产率达94.87%以上。
    香兰素用途十分广泛,如在食品、日化、烟草工业中作为香原料、调味剂或定香剂;饲料的添加剂;电镀行业的增亮剂;制药行业的中间体等。但是由于香兰素在湿空气中易氧化,光照易变质,且在目前国内外甲基香兰素过剩,价格相对乙基香兰素便宜得多的情况下,增加甲基香兰素的稳定性,提高香兰素的香味的持久性,走香兰素的下游产品显得尤为重要。香兰素缩1,2- 丙二醇不仅能克服香兰素易氧化、易变质的特点,而且能够保持香味的持久性,且对人体无害。传统合成缩醛(酮)的方法是在H2SO4催化下制得,但因副反应多、腐蚀性强、后处理复杂和污染严重等缺点,使其受到限制。为了克服以上缺点,研究者们不断尝试了一些绿色环保型固体酸如杂多酸、固体超强酸、分子筛、酸性树脂[ 1- 4 ]等代替硫酸并取得良好的效果。
    本文以磷钼酸为催化剂,以香兰素和1,2- 丙二醇为原料,通过条件的优化,直接催化合成香兰
素缩1,2- 丙二醇时具有较高的收率和较快反应速率,且具有用量少、活性高、选择性强、无污染、无腐蚀、能循环使用等优点。实验表明,磷钼酸是一种理想的绿色环保型催化剂[ 5,6] ,具有较高的工业应用价值。
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