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关键词：
C5 馏分,毛细管色谱,准确度
发表时间：
2011-06-29 11:49:45
摘要：本文建立了一种测定水产品中硝基苯残留量的气相色谱- 质谱法。样品用乙腈提取，经液液分配后，用中性Al2O3固相萃取柱净化，利用气相色谱- 质谱仪测定，外标法定量。硝基苯的浓度在0.005～1.000μg·mL- 1 范围内时，其相关系数和回归方程分别为r=0.99994 和y=8555.93x-30.11。样品平均加标回收率在71.2%～93.6%之间，相对标准偏差为3.34%～4.18%。方法的最低检出限0.002mg·kg- 1。
硝基苯是一种重要的化工原料，主要用于染料、香料及炸药等化工行业。硝基苯等同系物是高毒性的可燃物质，是广泛存在的有机污染物，是国际公认危险化学品之一，被美国环保局规定为优先监测物，具有可疑致突变性和可疑致癌性。国家环保总局已经将其列入68 种优先控制污染物名单。硝基苯具有高毒性，易挥发，对人体的危害主要表现在形成高铁血红蛋白、溶血和肝脏损害等。由于
2005 年11 月13 日发生了吉林石化公司双苯厂苯胺车间发生爆炸事件，致使大量硝基苯倾入松花江
流域，造成松花江及黑龙江严重污染，使该地区饮用水及工农业用水水源遭到破坏，可能影响该地区
的商品粮、蔬菜及畜禽产品的品质，对动、植物源性食品出口将造成一定影响。低浓度的硝基苯同系物污染水体能影响鱼类的洄游繁殖，浓度高时可使鱼类大量死亡。使用含硝基苯同系物废水灌溉农田，将使农作物减产甚至枯死。为此，研究硝基苯对动、植物体生理生化及毒理学影响，硝基苯在动、植物源性食品中的残留动态，建立硝基苯环境评估及安全预警机制，不仅对该地区生产和生活，而且对降低俄、日、韩等国出口动植物源性食品贸易风险及黑龙江省的出口创汇具有重要意义。
有关动、植物源性食品中硝基苯的测定方法国内外鲜有报道[ 1- 3 ]，对饮用水及工农业用水中硝基苯检测的报道很多[ 4，5]。目前，检测硝基苯常用方法有比色法、极谱法、液相色谱法和气相色谱法[ 6- 8 ]，而比色法、极谱法、液相色谱法灵敏度低，不能检出ppb级的硝基苯残留，而气相色谱法（附ECD 检测器）和气相色谱- 质谱法灵敏度较高[ 1，2，8]。本研究将采用中性Al2O3 固相萃取柱净化技术，建立水产中硝基苯的残留量气相色谱- 质谱检测方法，满足实际检测工作需要。
2005 年11 月13 日发生了吉林石化公司双苯厂苯胺车间发生爆炸事件，致使大量硝基苯倾入松花江
流域，造成松花江及黑龙江严重污染，使该地区饮用水及工农业用水水源遭到破坏，可能影响该地区
的商品粮、蔬菜及畜禽产品的品质，对动、植物源性食品出口将造成一定影响。低浓度的硝基苯同系物污染水体能影响鱼类的洄游繁殖，浓度高时可使鱼类大量死亡。使用含硝基苯同系物废水灌溉农田，将使农作物减产甚至枯死。为此，研究硝基苯对动、植物体生理生化及毒理学影响，硝基苯在动、植物源性食品中的残留动态，建立硝基苯环境评估及安全预警机制，不仅对该地区生产和生活，而且对降低俄、日、韩等国出口动植物源性食品贸易风险及黑龙江省的出口创汇具有重要意义。
有关动、植物源性食品中硝基苯的测定方法国内外鲜有报道[ 1- 3 ]，对饮用水及工农业用水中硝基苯检测的报道很多[ 4，5]。目前，检测硝基苯常用方法有比色法、极谱法、液相色谱法和气相色谱法[ 6- 8 ]，而比色法、极谱法、液相色谱法灵敏度低，不能检出ppb级的硝基苯残留，而气相色谱法（附ECD 检测器）和气相色谱- 质谱法灵敏度较高[ 1，2，8]。本研究将采用中性Al2O3 固相萃取柱净化技术，建立水产中硝基苯的残留量气相色谱- 质谱检测方法，满足实际检测工作需要。
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