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关键词：
相萃取,高效液相色谱,荧光检测器,水产品,氟喹诺酮
发表时间：
2012-06-19 10:01:57
摘 要: 为了实现甘氨酸法合成草甘膦工艺中溶剂回收的便捷、经济化, 并减少氯甲烷等副产物的排放, 采用在酯化反应完成后直接从该无水体系中回收溶剂的工艺方法。结果表明, 改进后的工艺在不影响草甘膦收率和品质的前提下, 不仅可以回收98%以上的溶剂, 而且回收后的溶剂可在不进行任何处理的情况下直接循环套用; 同时可回收40%~ 63% 的三乙胺, 并使酸化水解时可以减排50%~ 81% 的氯甲烷。相应地, 草甘膦吨生产成本可下降10%~ 15%, 并可有效降低环境污染。
草甘膦( g lypho sa te)是美国孟山都化学公司开发的一种高效、低毒、广谱、灭生性内吸传导型除草剂, 目前市场需求强劲, 产能已接近100万t /a。传统的草甘膦生产工艺是以甲醇为溶剂, 在催化剂三乙胺的存在下, 甘氨酸与多聚甲醛反应生成N, N-二羟甲基甘氨酸( 1) , ( 1) 与亚磷酸二甲酯发生酯化反应后加盐酸酸化水解, 减压脱酸后加水结晶析出草甘膦( 3) [ 1, 2] (见Schem e 1)。
传统工艺中溶剂回收是在酯化反应结束后加入盐酸酸化水解的同时蒸馏出甲醇-水-甲缩醛和
氯甲烷混合液, 此混合液再经精馏制成质量分数为99% 的甲醇[ 3~ 5] , 在解聚反应阶段循环套用。该工艺存在酯化、酸化水解所需设备体积大, 产能小, 蒸馏能耗高, 甲醇和酸消耗大, 并生成大量易挥发氯的甲烷和甲缩醛, 难以符合清洁生产和循环经济的要求。为了实现草甘膦的清洁生产, 作者对草甘膦生产工艺中溶剂回收的工艺进行了改进, 即在传统工艺酯化反应结束后增加了减压回收溶剂的操作。改进后的工艺可使氯甲烷的排放大幅减少, 且无甲缩醛排放, 达到了从无水体系中直接回收甲醇和部分三乙胺并循环套用的目标。改进前后工艺流程图见图1。虚线方框部分为传统工艺流程图, 实线部分为改进后的工艺流程图。
传统工艺中溶剂回收是在酯化反应结束后加入盐酸酸化水解的同时蒸馏出甲醇-水-甲缩醛和
氯甲烷混合液, 此混合液再经精馏制成质量分数为99% 的甲醇[ 3~ 5] , 在解聚反应阶段循环套用。该工艺存在酯化、酸化水解所需设备体积大, 产能小, 蒸馏能耗高, 甲醇和酸消耗大, 并生成大量易挥发氯的甲烷和甲缩醛, 难以符合清洁生产和循环经济的要求。为了实现草甘膦的清洁生产, 作者对草甘膦生产工艺中溶剂回收的工艺进行了改进, 即在传统工艺酯化反应结束后增加了减压回收溶剂的操作。改进后的工艺可使氯甲烷的排放大幅减少, 且无甲缩醛排放, 达到了从无水体系中直接回收甲醇和部分三乙胺并循环套用的目标。改进前后工艺流程图见图1。虚线方框部分为传统工艺流程图, 实线部分为改进后的工艺流程图。
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