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关键词：
氯吡脲,葡萄,残留分析,消解动态
发表时间：
2012-02-24 15:58:41
摘要：[方法]样品用乙腈提取，弗罗里硅土固相萃取小柱净化，高效液相色谱仪分离，紫外234、281 nm分别检测虫酰肼和辛硫磷，外标法定量。 [结果]对大白菜和土壤中的虫酰肼、辛硫磷进行不同水平的添加回收率试验，方法的平均回收率为77.18%~107.27%，相对标准偏差为1.50%~8.83%。 虫酰肼在大白菜和土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg，辛硫磷在大白菜和土壤中的最低检测质量分数为0.02 mg/kg。 [结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求，适合大批量样品的检测。
虫酰肼和辛硫磷是国内外重点关注和检测的农药。 虫酰肼(tebufenozide)是双酰肼类昆虫生长调节剂，它们可诱使鳞翅目害虫过早蜕皮，从而相对地快速抑制昆虫进食，同时该药具有内吸性；辛硫磷(phoxim)为低毒有机磷农药，以触杀和胃毒作用为主，无内吸作用，对鳞翅目幼虫很有效。国内外关于虫酰肼、辛硫磷的检测分析方法，已见报道的有气相色谱法、液相色谱法、气质联用、液质联用等[1-13]，这些方法主要集中在单一农药残留分析方法的研究上，同时检测虫酰肼和辛硫磷的研究报道甚少。 本文建立了同时检测大白菜和土壤中虫酰肼、辛硫磷的高效液相色谱残留分析方法。 该方法利用固相萃取小柱净化，在保证去除干扰的前提下，既减少了操作步骤，又大大减少了有机溶剂的用量；采用二极管阵列检测器的多波长模式，保证虫酰肼、辛硫磷能在最大吸收波长条件下定量，提高了方法的灵敏度。 本方法的回收率达到《农药残留准则》[14]的要求，可为同类研究提供参考。
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