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关键词：
疏风活络丸,伪麻黄碱,麻黄碱,马钱子碱,士的宁,反相离子对高效液相色谱法,含量测定
发表时间：
2013-04-28 08:26:56
反相离子对高效液相色谱法测定疏风活络丸中4种生物碱的含量
贺飞儿 | -> | 1250| 0| 0.234314MB |疏风活络丸,伪麻黄碱,麻黄碱,马钱子碱,士的宁,反相离子对高效液相色谱法,含量测定
摘要 目的: 建立疏风活络丸中伪麻黄碱、麻黄碱、马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法: 采用5%氢氧化钠溶液浸润样品后以三氯甲烷于70 e 水浴中回流提取, 以反相离子对高效液相色谱法测定, 采用C18柱( 416 mm @ 250 mm, 5 Lm )分离, 柱温30 e ; 流动相: A为0101 m ol# L- 1庚烷磺酸钠与0101 m ol# L- 1磷酸二氢钾等量混合溶液( 用磷酸调pH 21 8) , B为乙腈, 梯度洗脱( 0 m in时, A为81%, B为19%; 30 m in时, A为73%, B 为27% ); 流速110 mL# m in- 1, 检测波长为206 nm。结果: 4种生物碱成分色谱行为良好, 平均回收率( n= 6)分别为伪麻黄碱97136% ( RSD= 211% ), 麻黄碱97122% ( RSD = 215% ), 马钱子碱98165% ( RSD = 113% ), 士的宁971 69% ( RSD= 116% )。结论: 所建立的方法简单易行, 专属性强, 准确性好, 可用于疏风活络丸中活性兼毒性生物碱类成分的质量控制。
疏风活络丸为传统处方大蜜丸, 由制马钱子、麻黄、虎杖、菝葜、桂枝、木瓜、甘草、防风、秦艽、桑寄生共10味中药组成, 全部药味以生粉投料。具有疏风活络、散寒祛湿的功能, 临床用于风寒湿痹, 四肢麻木, 关节、腰背酸痛等症[ 1 ] , 收载于卫生部药品标准中药成方制剂第5册。原标准中质量控制项只有性状、鉴别和检查项, 没有含量测定。方中麻黄和制马钱子为君药, 麻黄主要含麻黄碱和伪麻黄碱, 制马钱子主要含马钱子碱和士的宁, 这些生物碱类成分既是有效成分, 又是毒性成分, 应当合理控制。本研究在综合马钱子生物碱和麻黄生物碱液相色谱测定方法的基础上[ 2~ 4]、, 采用5% 氢氧化钠溶液浸润样品后以三氯甲烷于70 e 水浴中回流提取, 反相离子对
高效液相色谱法分离, 成功建立了同时测定疏风活络丸中伪麻黄碱、麻黄碱、马钱子碱和士的宁含量的方法, 4种成分在梯度洗脱下均得到良好分离, 尤其是麻黄碱和伪麻黄碱2个手性异构体基本达完全分离, 从而为疏风活络丸中活性兼毒性生物碱类成分的控制提供了可靠方法和依据。
高效液相色谱法分离, 成功建立了同时测定疏风活络丸中伪麻黄碱、麻黄碱、马钱子碱和士的宁含量的方法, 4种成分在梯度洗脱下均得到良好分离, 尤其是麻黄碱和伪麻黄碱2个手性异构体基本达完全分离, 从而为疏风活络丸中活性兼毒性生物碱类成分的控制提供了可靠方法和依据。
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