摘要: 目的建立RP-HPLC 法同时测定一清颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、汉黄芩素和盐酸小檗碱8 种有效成分的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱( 250 mm × 4. 6 mm,5 μm) ,以乙腈-体积分数0. 1%磷酸水( 三乙胺调pH 值至3. 0) 为流动相,梯度洗脱; 检测波长为254 nm,流速1. 0 mL·min - 1 ,柱温30 ℃。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、汉黄芩素和盐酸小檗碱质量浓度分别在1. 800 ~ 36. 20、14. 25 ~ 285. 1、4. 500 ~ 90. 0、1. 780 ~ 35. 60、4. 300 ~ 85. 0、48. 20 ~ 963、1. 700 ~ 34. 00、28. 60 ~ 572. 5 mg·L - 1 内与峰面积呈良好的线性关系( r≥0. 999 1) ,平均回收率( n = 9) 分别为96. 0%、98. 0%、96. 6%、97. 0%、97. 7%、97. 0%、97. 2%、98. 0%。结论该方法快速简便、灵敏、重现性好,可为一清颗粒的质量控制提供依据。
一清颗粒出自《金匮要略》的“泻心汤”,由大黄、黄芩和黄连三味中药组成,可泻火解毒,化湿清热,可泻三焦实热。一清颗粒收载于《中华人民共和国药典》2010 年版一部,在经典古方的基础上采用先进提取工艺精制而成。具有清火燥湿,泻火解毒,化瘀止血之功效,对咽炎、牙龈炎及扁桃体炎均有较好的疗效。临床上常用于治疗火毒血热所致的身燥、目赤口疮、咽喉牙龈肿痛等症[1]。现代研究表明,黄芩中黄酮类化合物、大黄中蒽醌类衍生物和黄连中小檗碱等多种生物碱都具有抗炎、抗病毒和抗氧化的作用[2 - 6]。而《中华人民共和国药典》中对该制剂的质量控制仅以黄芩苷为指标成分进行含量测定。近年来,多指标成分的含量测定越来越多的应用于中药制剂的质量控制,李奕等[7]采用HPLC 法同时测定一清胶囊中黄芩苷、大黄酸和小檗碱的含量,田书霞等[8]采用HPLC 法同时测定一清胶囊中7 种有效成分的含量,刘丹等[9]采用毛细管电泳法测定一清颗粒中7 种有效成分的含量。为进一步控制该颗粒制剂的质量,作者使用HPLC 法同时测定一清颗粒中8 种有效成分的含量。结果证明,该方法简单可行、准确、快速,可以用于该制剂的质量控制。黄芩苷等8 种有效成分的化学结构式见图1。