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关键词：
顶空进样法,毛细管气相色谱法,淫羊藿提取物,栀子提取物,HP,溶剂残留测定
发表时间：
2013-05-30 09:08:02
顶空气相色谱法测定大孔树脂提取物中的残留溶剂研究
刘兴 | -> | 772| 6| 177.597MB |顶空进样法,毛细管气相色谱法,淫羊藿提取物,栀子提取物,HP,溶剂残留测定
摘要 目的: 建立了测定大孔树脂淫羊藿提取物、栀子提取物以及HP中乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基环己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯残留有机溶剂含量的顶空气相色谱法。方法: 采用顶空气相色谱法, FID 检测器, 以20% ~ 50%二甲基亚砜为溶媒,顶空预热温度为90 e , 预热时间为10 m in, 进样口温度为180 e , 检测器温度为250 e , 以氮气为载气, 使用DB- 1交联毛细管柱( 60m @ 0. 32mm, 1Lm ), 程序升温, 实现了各组分的基线分离。结果: 乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基环己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯在各自对应的浓度范围内, 线性关系良好; 乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基环己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯的最小检测限分别为2. 72, 0. 22, 0. 03, 0. 03, 0. 28, 0. 33, 0. 03, 0. 31Lg# mL- 1; 加样回收率均在75%以上, 精密度较好。结论: 经方法学验证, 该方法灵敏、准确、可靠, 可适用于大孔树脂淫羊藿提取物、栀子提取物及HP 中乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基环己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯等残留有机溶剂的测定。
中药提取物目前被广泛应用于药品以及保健食品中, 其在提取过程中经常使用大孔树脂对样品进行提取、精制, 根据国家食品药品监督管理局有关规定, 均应对提取物中因使用大孔树脂而可能引入的残留溶剂进行检查, 并对其残留量加以控制; 本文对淫羊藿、栀子等3个经大孔树脂提取后得到的中药提取物应用顶空气相色谱法进行了残留溶剂的测定。
淫羊藿主要化学成分为黄酮类化合物, 对预防和治疗骨质疏松有明显的效果, 其水提液经过大孔树脂纯化, 得到淫羊藿提取物; 栀子为中药新药醒脑滴丸的处方组成之一, 主要用于脑中风的治疗, 经大孔树脂纯化得到其提取物; HP为中国医学科学院药物研究所近年来研究的中药提取物, 其主要用于肾功能衰竭的治疗, 前期临床研究结果表明其疗效肯定, 安全、无明显毒副作用。我们参考有关文献[ 1~ 4] , 建立了同时测定大孔树脂提取物中乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基环己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯残留有机溶剂含量的顶空气相色谱法。参考ICH及5中国药典6 2005 年版关于残留溶剂的有关规定[ 5、6] , 制定各溶剂的限度为: 本品1 g 中含乙醇不得过200 Lg, 含苯不得过2 Lg, 含正己烷、甲苯、甲基环己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯不得过20 Lg。根据该中药提取物溶解特征, 分别选用20% 二甲基亚砜、50% 二甲基亚砜为溶媒, 采用外标法进行试验, 结果表明各组分的分离度、重现性良好, 试验方法合理, 简单易行, 测定结果准确可靠, 可作为上述各提取物中乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基环己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯残留溶剂的有效测定方法。
淫羊藿主要化学成分为黄酮类化合物, 对预防和治疗骨质疏松有明显的效果, 其水提液经过大孔树脂纯化, 得到淫羊藿提取物; 栀子为中药新药醒脑滴丸的处方组成之一, 主要用于脑中风的治疗, 经大孔树脂纯化得到其提取物; HP为中国医学科学院药物研究所近年来研究的中药提取物, 其主要用于肾功能衰竭的治疗, 前期临床研究结果表明其疗效肯定, 安全、无明显毒副作用。我们参考有关文献[ 1~ 4] , 建立了同时测定大孔树脂提取物中乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基环己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯残留有机溶剂含量的顶空气相色谱法。参考ICH及5中国药典6 2005 年版关于残留溶剂的有关规定[ 5、6] , 制定各溶剂的限度为: 本品1 g 中含乙醇不得过200 Lg, 含苯不得过2 Lg, 含正己烷、甲苯、甲基环己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯不得过20 Lg。根据该中药提取物溶解特征, 分别选用20% 二甲基亚砜、50% 二甲基亚砜为溶媒, 采用外标法进行试验, 结果表明各组分的分离度、重现性良好, 试验方法合理, 简单易行, 测定结果准确可靠, 可作为上述各提取物中乙醇、正己烷、苯、甲苯、甲基环己烷、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯残留溶剂的有效测定方法。
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