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关键词：
氢化物发生-原子荧光光谱法,烟草,砷,铋
发表时间：
2012-03-14 14:07:31
摘 要 用反相C18色谱柱, 采用离子抑制色谱法, 在不经过衍生的情况下, 同时测定了过氧乙酸消毒剂中过氧乙酸( PAA) 、H2O2( H2O2) 、乙酸( HAc) 的含量。本方法以酸性磷酸盐为缓冲溶液, 抑制PAA 和HAc 在流动相中的离解, 提高其容量因子, 使组分间能达到很好的分离; 利用磷酸盐缓冲溶液在紫外210 nm 以下吸收强度较水低的特性, 降低了基线噪音, 提高了过氧化物和羧酸测定的灵敏度。各组分的检出限分别为2. 3 ng (PAA) , 2. 1 ng ( H2O2) 和30 ng ( HAc) 。
过氧化物是一种广泛使用的消毒杀菌剂, 其分解产物无毒副作用, 在室内外环境、医疗器械的消毒、病菌传播的抑制、织物的漂白等方面有广泛用途。过氧乙酸易分解[ 1] , 其含量对消毒效果的影响很大。浓度过高, 会刺激和伤害鼻子、眼睛、皮肤、肺脏及喉咙, 长期慢性伤害还可致癌; 浓度过低, 则收不到较好的消毒杀菌效果, 因而使用前对其含量进行快速、准确的测定非常必要。
工业上, 由H2O2 和乙酸在无机酸催化下合成过氧乙酸( PAA) [ 2] , 因为反应不完全, 实际使用的PAA 消毒液总是H2O2、PAA 和乙酸的混合物, 准确测定取决于方法的选择性。使用两步滴定法, 用高锰酸钾滴定H2O2, 再用硫代硫酸钠滴定PAA, 不能测定微量组分。Furia 等[ 3] 于酸性介质中甲基对甲苯基硫醚被PAA 氧化为亚砜后, 用气相色谱和液相色谱测定。Ef fkemann 等[ 1] 应用相同官能团的其它衍生剂提高了分析灵敏度, 对分析大气中微量和痕量PAA 比较适用。上述方法存在衍生反应不完全、过量衍生剂和H2O2 也会带来干扰的缺点。本实验采用离子抑制色谱法, 不经过衍生, 一次进样同时测定了PAA 消毒剂中PAA、H2O2、HAc 的含量。利用磷酸盐缓冲溶液可以降低基线噪音,提高了过氧化物和羧酸测定的灵敏度。本方法既适于PAA 的生产过程分析, 又能满足PAA 产品及实际消毒剂稀释液中各组分的测定, 与滴定法相比测定结果无明显差异, 还可用于微量测定, 在几分钟内可完成测试。
工业上, 由H2O2 和乙酸在无机酸催化下合成过氧乙酸( PAA) [ 2] , 因为反应不完全, 实际使用的PAA 消毒液总是H2O2、PAA 和乙酸的混合物, 准确测定取决于方法的选择性。使用两步滴定法, 用高锰酸钾滴定H2O2, 再用硫代硫酸钠滴定PAA, 不能测定微量组分。Furia 等[ 3] 于酸性介质中甲基对甲苯基硫醚被PAA 氧化为亚砜后, 用气相色谱和液相色谱测定。Ef fkemann 等[ 1] 应用相同官能团的其它衍生剂提高了分析灵敏度, 对分析大气中微量和痕量PAA 比较适用。上述方法存在衍生反应不完全、过量衍生剂和H2O2 也会带来干扰的缺点。本实验采用离子抑制色谱法, 不经过衍生, 一次进样同时测定了PAA 消毒剂中PAA、H2O2、HAc 的含量。利用磷酸盐缓冲溶液可以降低基线噪音,提高了过氧化物和羧酸测定的灵敏度。本方法既适于PAA 的生产过程分析, 又能满足PAA 产品及实际消毒剂稀释液中各组分的测定, 与滴定法相比测定结果无明显差异, 还可用于微量测定, 在几分钟内可完成测试。
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