固相微萃取技术(Solid-Phase Micro-extraction,简称SPME)是基于20 世纪70 年代固相萃取技术发展起来的一种新的样品预处理方法,在此基础上发展的顶空-固相微萃取(HS-SPME)技术特别适合于微量挥发性成分的检测,操作简便,不用或少用有机溶剂,能有效减少底物及液态基质中干扰物质的影响,因而广泛应用于环境、医学、农残、食品和具有挥发性组分的检测分析中[2]。Panseri [3]运用顶空法分析奶酪中的香气成分;Potter [4] 采用HS-SPME 测定水中的苯及同系物,检测限达到ng/L;在大曲的研究方面,2006 年,赵东等[5]采用顶空-固相微萃取气相色谱质谱法测定曲药中的微量挥发性成分,发现酒曲中的微量挥发性成分主要以杂环类化合物为主,有近30 种吡嗪类化合物;2007 年,范文来[1]对HS-SPME与气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法测定白酒大曲的微量挥发性组分的影响因素进行优化,包括溶剂、超声时间、大曲用量和是否添加氯化钠。最佳萃取条件为,大曲粉用量0.2 g,用5 mL 去离子溶解水,50 ℃超声振荡30 min,质谱检测器共定性112 种成分;2008 年,范文来[6]介绍采用HS-SPME 与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法,快速测定白酒酒醅中微量挥发性成分,共检出组分100 多种。2010 年,范文来[7]运用HS-SPME 测定浓香型大曲白酒生产用窖泥, 共检测到184 种微量挥发性成分,大部分为第一次检测到。
影响顶空固相微萃取过程的因素主要有: 萃取头的种类、萃取剂的选择、样品用量、萃取时间、萃取温度、盐离子浓度等。本文以以上研究为基础,全面考察每个因素对萃取结果的影响,确定出最优的萃取条件,使分析更加高效、灵敏、准确,为分析大曲的香气物质打下基础[8-9]。
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关键词: 分析方法,顶空-固相微萃取,香气组分,优化 发表时间: 2012-09-19 11:20:37
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关键词: 酸度,大曲,电位滴定 发表时间: 2012-09-19 11:02:56
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关键词: 电感耦合等离子体质谱法,火焰原子吸收光谱法,白酒,锰 发表时间: 2012-09-19 11:01:56
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关键词: 微生物,地衣芽孢桿菌,中性蛋白酶,细菌麸曲,培养条件 发表时间: 2012-09-19 11:00:59
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关键词: 微生物,地衣芽孢杆菌,固态发酵,代谢产物 发表时间: 2012-09-19 10:58:58
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关键词: 脂肪酶; 转酯化; (R,S)-α-苯乙醇; 对映选择性; 水活度; (R)-乙酸苯乙酯 发表时间: 2012-07-09 10:45:10