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关键词：
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS),洛克沙生,阿散酸,硝苯胂酸,鸡肉,鸡肝
发表时间：
2012-02-27 14:10:09
高效液相色谱_串联质谱法测定牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量
张敏 | -> | 2779| 17| 0.264007MB |高效液相色谱-串联质谱,青霉素,牛奶,奶粉
摘 要：建立一种检测牛奶和奶粉中9 种青霉素类药物残留量的高效液相色谱- 串联质谱方法。样品经乙腈- 水提取，经HLB 固相萃取柱净化，用高效液相色谱串联质谱检测，外标法定量。本方法的检出限，牛奶中氨苄西林、奈夫西林为1μg/kg，阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为2μg/kg，苯唑西林、双氯西林为4μg/kg；奶粉中氨苄西林、奈夫西林为8μg/kg，阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为16μg/kg，苯唑西林、双氯西林为32μg/kg。9 种青霉素在1.0～50ng/mL 范围呈良好线性，线性相关系数大于0.9888。牛奶的平均回收率为77.58%～97.77%，测定结果的相对标准偏差为4.24%～16.59%(n ＝ 10)；奶粉的平均回收率在85.95%～96.78% 之间，相对标准偏差为2.71%～13.41%(n ＝ 10)。该方法具有简便、快速、准确度高、检出限低的优点，适用于牛奶和奶粉中青霉素类抗生素的测定。
青霉素类抗生素属于β- 内酰胺类抗生素，能抑制细胞壁黏肽合成酶，即青霉素结合蛋白，从而阻碍细胞壁黏肽合成，使细菌胞壁缺损，从而杀死细菌。哺乳动物无细胞壁，不受β- 内酰胺类药物的影响，因而本类药物具有选择性杀菌作用，对人体毒性小。但是它们与蛋白产生的复合物可以成为非常强烈的致敏源，导致严重的变态反应，同时还能产生耐药性，对人体健康造成危害[ 1 -3 ]。因此，世界各国对动物源性食品中青霉素残留量均提出了限量要求，如美国规定牛组织中青霉素最高残留限量为10～50μg/kg、欧盟规定牛奶中青霉素最高残留限量为4～30μg/kg。
目前测定青霉素类抗生素的方法有微生物检测法(包括纸片法、TTC 法) 、分光光度法、伏安分析法、气相色谱法、高效液相色谱法[ 4 -9 ]。本实验采用高效液相色谱- 串联质谱法(high performance liquid chromatographytandem mass spectrometry，HPLC-MS/MS)，通过固相萃取前处理技术去除杂质，既能定性又能定量，检出限低，完全能够满足各国的最低限量要求。
目前测定青霉素类抗生素的方法有微生物检测法(包括纸片法、TTC 法) 、分光光度法、伏安分析法、气相色谱法、高效液相色谱法[ 4 -9 ]。本实验采用高效液相色谱- 串联质谱法(high performance liquid chromatographytandem mass spectrometry，HPLC-MS/MS)，通过固相萃取前处理技术去除杂质，既能定性又能定量，检出限低，完全能够满足各国的最低限量要求。
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