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关键词：
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS),洛克沙生,阿散酸,硝苯胂酸,鸡肉,鸡肝
发表时间：
2012-02-27 14:10:09
高效液相色谱_串联质谱法测食品中的赭曲霉毒素A
张敏 | -> | 1403| 4| 0.403544MB |高效液相色谱-串联质谱,赭曲霉毒素A,免疫亲和柱,多离子反应监测
摘 要：研究建立高效液相色谱- 串联质谱联用技术检测食品中赭曲霉毒素A 的方法。根据不同样品，用甲醇-2%碳酸氢钠溶液(60:40，V/V)或甲醇- 水(80:20，V/V)提取样品中的赭曲霉毒素A，经OchraTest 亲和柱净化，以甲醇-5mmol/L(含0.1% 甲酸)乙酸铵为流动相，采用正离子模式对赭曲霉毒素A 进行检测。结果回收率在82.3%～98.5%之间，检出限为0.1μg/kg。该方法适用不同基质样品，准确性好、灵敏度高、抗干扰能力强，方法检出限可满足欧盟等最新限量要求。
赭曲霉毒素A(ochratoxin A，OTA)是毒性最强的真菌毒素之一——赭曲霉毒素(ochratoxin，OTS)的一种[1-2]，其广泛分布于谷物和其他植物性食品及相关产品和动物性食品中，对动物和人体具有肾脏毒性、肝脏毒性，另外还有致畸、致突变和致癌作用，并有免疫抑制作用[3-4]，严重危害人类健康。1993 年国际癌症机构(the international agency for research on cancer，IARC)将其确定为2B 类致癌物。近几年，食品中检出赭曲霉毒素A 的报道屡见不鲜，因此有必要研究准确、灵敏的赭曲霉毒素A 检测方法。准确甄别、掌控食品中该毒素的含量水平，为食品安全监测与评估、食品安全有效监管工作提供有力的技术支持，具有重要意义。
目前国内外检测OTA的方法主要有薄层层析法(thin layer chromatography，TLC)、高效液相色谱法[5](highperformance liquid chromatography，HPLC)、酶联免疫吸附法[6](enzyme-linkedimmunosorbentassay，ELISA)等方法。其中HPLC 是国际上检测赭曲霉毒素A 最常用的方法，这种方法使用溶剂萃取或免疫亲和色谱柱等，将OTA 从基质中分离出来。已有报道表明，反相色谱柱应用于食品分析中有较好的回收率[ 7 -8 ]。但是，对于咖啡、饲料、红酒等比较复杂的基质，液相色谱法的基质干扰大、分析过程耗时较长。本研究旨在建立一种高效液相色谱- 质谱(mass spectrometry，MS)/ 质谱法(HPLC-MS-MS)以代替高效液相色谱法。该方法具有灵敏度高、专属性强、分析速度快的优点[9-1 0]，结合高速匀质提取、免疫亲和柱净化等前处理方法[11]，可降低检出限，应用于食品中OTA 的测定，可获得满意的结果。
目前国内外检测OTA的方法主要有薄层层析法(thin layer chromatography，TLC)、高效液相色谱法[5](highperformance liquid chromatography，HPLC)、酶联免疫吸附法[6](enzyme-linkedimmunosorbentassay，ELISA)等方法。其中HPLC 是国际上检测赭曲霉毒素A 最常用的方法，这种方法使用溶剂萃取或免疫亲和色谱柱等，将OTA 从基质中分离出来。已有报道表明，反相色谱柱应用于食品分析中有较好的回收率[ 7 -8 ]。但是，对于咖啡、饲料、红酒等比较复杂的基质，液相色谱法的基质干扰大、分析过程耗时较长。本研究旨在建立一种高效液相色谱- 质谱(mass spectrometry，MS)/ 质谱法(HPLC-MS-MS)以代替高效液相色谱法。该方法具有灵敏度高、专属性强、分析速度快的优点[9-1 0]，结合高速匀质提取、免疫亲和柱净化等前处理方法[11]，可降低检出限，应用于食品中OTA 的测定，可获得满意的结果。
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