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关键词：
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS),洛克沙生,阿散酸,硝苯胂酸,鸡肉,鸡肝
发表时间：
2012-02-27 14:10:09
高效液相色谱_电感耦合等离子体质谱联用测定婴幼儿辅食中的无机砷
张敏 | -> | 1237| 1| 0.276343MB |高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术,婴幼儿辅助食品,无机砷,测定
摘 要：目的：拟建立婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定方法。方法：以0.15mmol/L 硝酸溶液为提取剂，90℃热浸提取婴幼儿辅助食品(米粉类及罐头类)中无机砷，采用Hamilton PRP-X100(250mm × 4.1mm，10μm)色谱柱分离，建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry，HPLC-ICP/MS)联用技术测定其含量的方法。结果表明：As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的线性范围为0.5～400μg/L，线性相关系数(r)优于0.9990，检出限分别为0.06μg/L 和0.08μg/L，无机砷的加标回收率在80.5%～128.5% 之间，相对标准偏差(RSD)＜ 5%。结论：方法简便、准确、灵敏，适用于婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定。
婴幼儿辅助食品是一类添加适量营养成分以补充婴幼儿营养达均衡的食品，主要用于补充婴幼儿身体成长所必需营养成分[ 1- 2]，其食品安全备受关注，食品中重金属含量是食品安全领域关注的焦点，而其中的砷含量又是重点中的重点[3-5]。食品中存在的砷化合物主要为无机砷[包括：As (Ⅲ)、As (Ⅴ)]和有机砷[包括：一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)、砷胆
碱(AsC)和砷糖等]，其中又以无机砷的毒性最高，MMA、DMA 次之，AsB、AsC 和砷糖一般被认为是无毒的[6-7]。长时间摄入微量无机砷可致癌，尤其对于婴幼儿。因此关注婴幼儿辅助食品中的无机砷是保证婴幼儿健康成长的基本要求[8]。由于婴幼儿辅助食品的基质与添加物不同，加之砷化合物各形态的毒性差异较大，分析其中砷的不同形态，尤其是毒性较大的无机砷可以为评价此类食品的安全性提供有效依据。目前针对这类食品中无机砷的检测，国内文献报道较少，究其原因是因为有效分离不同添加基质中的无机砷与有机砷是此类方法的技术关键。无机砷作为Ⅰ类致癌物是食品安全中必须关注的，而检测方法如果不能做到有效地分离无机砷和有机砷化合物，则会造成食品安全监管领域的被动。
目前，进行砷形态分析较常采用的方法有高效液相色谱(high performance liquid chromatography，HPLC)与电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP/MS)[9-11]、原子荧光光谱(atomic fluorescence spectrometry，AFS)[12]、原子吸收光谱(atomic absorpt ion spect roscopy，AAS)[13 ]等联用技术。而HPLC-ICP/MS 由于其灵敏度高、检出限低、分离效果好等特点已成为目前元素形态分析中最常用的方法。本研究使用0.15mmol/L HNO3 溶液热浸提取[14]，有效分离不同添加基质中的无机砷和有机砷后， 采用HPLC-ICP/MS 技术进行测定，拟建立婴幼儿辅助食品中无机砷的测定方法，以期为有效执行国家食品安全标准提供检测技术支持。
碱(AsC)和砷糖等]，其中又以无机砷的毒性最高，MMA、DMA 次之，AsB、AsC 和砷糖一般被认为是无毒的[6-7]。长时间摄入微量无机砷可致癌，尤其对于婴幼儿。因此关注婴幼儿辅助食品中的无机砷是保证婴幼儿健康成长的基本要求[8]。由于婴幼儿辅助食品的基质与添加物不同，加之砷化合物各形态的毒性差异较大，分析其中砷的不同形态，尤其是毒性较大的无机砷可以为评价此类食品的安全性提供有效依据。目前针对这类食品中无机砷的检测，国内文献报道较少，究其原因是因为有效分离不同添加基质中的无机砷与有机砷是此类方法的技术关键。无机砷作为Ⅰ类致癌物是食品安全中必须关注的，而检测方法如果不能做到有效地分离无机砷和有机砷化合物，则会造成食品安全监管领域的被动。
目前，进行砷形态分析较常采用的方法有高效液相色谱(high performance liquid chromatography，HPLC)与电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP/MS)[9-11]、原子荧光光谱(atomic fluorescence spectrometry，AFS)[12]、原子吸收光谱(atomic absorpt ion spect roscopy，AAS)[13 ]等联用技术。而HPLC-ICP/MS 由于其灵敏度高、检出限低、分离效果好等特点已成为目前元素形态分析中最常用的方法。本研究使用0.15mmol/L HNO3 溶液热浸提取[14]，有效分离不同添加基质中的无机砷和有机砷后， 采用HPLC-ICP/MS 技术进行测定，拟建立婴幼儿辅助食品中无机砷的测定方法，以期为有效执行国家食品安全标准提供检测技术支持。
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