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关键词：
聚丙烯,极性单体,Ziegler-Natta催化剂,二醚,聚烯烃功能化
发表时间：
2012-07-12 16:20:08
土壤样品中超痕量_129_I的无载体共沉淀分离及加速器质谱测定
杨晶 | -> | 1195| 0| 0.3873MB |碘-129,同位素示踪,共沉淀分离,土壤,加速器质谱
摘要环境样品中超微量129 I 的准确测定是天然129 I 地质定年和环境示踪应用的关键。本研究通过高温热解法分离土壤中的碘，并将其收集于碱性捕集液中，再利用AgI-AgCl 共沉淀方法实现捕集液中碘的无载体分离; 采用3 MV 加速器质谱仪测量沉淀样品中129 I /127 I 比值。通过优化分离和分析条件，高温热解过程中碘的分离效率达95%以上; 无载体共沉淀过程碘的回收率为75% ～ 85%; 样品中碘的总分离效率大于70%。应用本方法对低碘含量土壤样品中129 I /127 I 原子比值低至10 － 11 的超微量129 I 进行了准确测定。结果表明: 本方法适用于129 I /127 I 比值低至10 － 12的同类样品的分析。
129 I 为碘的一种长寿命放射性同位素( 半衰期为1． 57 × 107 年) 。在自然界，129 I 通过238U 自发裂变、235U 的中子诱发裂变及大气层中宇宙射线同氙的相互作用生成。海洋沉积物分析以及理论计算表明，海洋环境中天然129 I /127 I 水平为10 － 12［1］。然而，大气核试验、核反应堆事故、特别是核燃料后处理厂向环境释放了大量的129 I，导致目前地表环境中129 I /127 I 比值升高至10 － 10 ～ 10 － 6［2］。目前，129 I 研究主要集中在核设施周围环境监测［3］、利用人为释放的129 I 进行海洋和环境示踪研究［4］以及用天然129 I 进行石油卤水的年代测定和来源研究等［5］。国内有关129 I 的研究较少［6，7］。加速器质谱是目前灵敏度最高，也是唯一可对129 I /127 I 低于10 － 10的样品进行准确分析的方法。
129 I 因其较长放射性半衰期和独特的天然来源，非常适合于对地质年龄为2 × 106 ～ 80 × 106 年的地质样品进行年代测定。由于缺乏有效分离和分析方法，目前129 I 地质定年主要针对碘含量较高的海生样品。陆生样品由于其总碘含量较低，尚未见利用129 I 对其定年的报道。另外，129 I 地质定年的关键是129 I /127 I 初始值，即核活动前地球环境样品中129 I 水平。海洋环境总碘水平远高于陆生环境，因而海洋中129 I /127 I 的初始值无法用于陆生环境。目前，有关陆生环境中人类核活动前129 I 水平研究极少，且报道的值变化极大，难以应用。土壤中总碘含量为0． 5 ～ 40 mg /kg 之间，通常为1 ～ 3 mg /kg［8］。对于深层土壤，其中129 I 主要为天然生成，129 I /127 I 原子比值为10 － 13 ～ 10 － 10。分离土壤中129 I 通常需加入1 ～ 10 mg稳定碘载体，然后用碱熔、酸浸或氧化燃烧法将碘转移至溶液中。然而稳定碘载体中也含有少量129 I，因此载体加入法无法应用于超低129 I 水平环境样品的分析。
129 I 因其较长放射性半衰期和独特的天然来源，非常适合于对地质年龄为2 × 106 ～ 80 × 106 年的地质样品进行年代测定。由于缺乏有效分离和分析方法，目前129 I 地质定年主要针对碘含量较高的海生样品。陆生样品由于其总碘含量较低，尚未见利用129 I 对其定年的报道。另外，129 I 地质定年的关键是129 I /127 I 初始值，即核活动前地球环境样品中129 I 水平。海洋环境总碘水平远高于陆生环境，因而海洋中129 I /127 I 的初始值无法用于陆生环境。目前，有关陆生环境中人类核活动前129 I 水平研究极少，且报道的值变化极大，难以应用。土壤中总碘含量为0． 5 ～ 40 mg /kg 之间，通常为1 ～ 3 mg /kg［8］。对于深层土壤，其中129 I 主要为天然生成，129 I /127 I 原子比值为10 － 13 ～ 10 － 10。分离土壤中129 I 通常需加入1 ～ 10 mg稳定碘载体，然后用碱熔、酸浸或氧化燃烧法将碘转移至溶液中。然而稳定碘载体中也含有少量129 I，因此载体加入法无法应用于超低129 I 水平环境样品的分析。
在129 I 加速器质谱分析中，用于加速器质谱仪靶源中的碘需要制成具有较高稳定性的碘化银沉淀。对于液体样品中微量碘的分离富集，常用的方法有溶剂萃取、离子交换、直接AgI 沉淀和银粉吸附法。溶剂萃取法对于高盐度样品( 如海水或碘的碱性吸收液) 在无稳定碘载体加入的情况下，萃取回收率极低( ＜20%) ，难以用于分离捕集液中的微量碘。离子交换法适用于从大体积水样中分离碘，但分离后的碘仍存在于洗脱液中。由于土壤样品中碘含量较低( 0． 5 ～ 5 mg /kg) ，对于20 g 土样，捕集液中总碘含量仅为0． 01 ～0． 1 mg，难以采用AgI 直接沉淀法分离出AgI。Yiou 等［9］报道了利用元素碘可与银粉反应形成稳第39 卷2011 年2 月分析化学( FENXI HUAXUE) 研究报告Chinese Journal of Analytical Chemistry 第2 期193 ～ 197定化合物的特性将其吸附于银粉上，分离出溶液中的碘。该方法已用于分离小体积海水( ＜ 100 mL) 中的碘。但本实验发现，对于35 mL 捕集液该方法的分离效率低于30%，因此不适合对低碘含量溶液中碘的分离。本研究利用AgI-AgCl 共沉淀法结合高温热解分离法，建立了土壤样品中超低水平129 I 的分析方法。
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