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关键词：
原子转移自由基聚合,聚合物整体柱,固相萃取
发表时间：
2013-11-21 09:07:00
利用高度结构对称的共聚试剂制备高比表面积的硼亲和整体柱
魏颖颖 | -> | 500| 0| 0.566409MB |硼亲和,整体柱,制备,顺式二羟基化合物,比表面积
摘要: 硼亲和整体柱是一种能对顺式二羟基化合物进行选择性分离的重要色谱介质。然而，整体柱微结构在制备过程中难以控制。本文以分子结构高度对称的三聚氰胺和三( 2，3-环氧基丙基) 异氰酸酯( TEPIC) 作为共聚试剂，利用“团队硼亲和”原理，采用原位聚合的方法制备了一种新型硼亲和整体柱。“团队硼亲和”的作用使该硼亲和整体柱对顺式二羟基化合物的结合pH 降低至中性范围。结构高度对称的共聚试剂有效地提高了整体柱材料的比表面积，使其达80. 3 m2 /g，显著高于文献中报道的其它硼亲和整体柱。
毛细管整体柱由于具有传质快、制备简单、重复性好和化学修饰容易等优点而受到广泛的关注［1，2］，已经在样品富集和分离等应用中发挥着重要的作用［3，4］。毛细管整体柱的形貌对其分离效果有着显著的影响。然而，整体柱的制备是一个受多种因素影响的化学反应过程，反应时间、反应温度、单体和致孔剂的种类以及它们在反应混合物中所占的比例都会引起整体柱形貌的改变。Hoegger 等［5］在丙烯酰胺整体柱的制备过程中发现单体浓度、交联剂浓度和易溶离子浓度是影响丙烯酰胺整体柱形貌的重要因素。Bonn 等［6］发现聚合反应的时间也影响着整体柱的形貌和性能，他们在65 ℃下在一定范围内改变聚合时间，实验结果表明，聚合时间越短，整体柱柱床中的介孔越多，制备的整体柱也越适合于对小分子的分离。Jens 等［7］通过改变功能单体与致孔剂的比例，也可以得到相类似的效果。Svec等［8］采用水、1-丙醇、1，4-丁二醇为三元致孔剂，通过调节1-丙醇和1，4-丁二醇的比例，对聚甲基丙烯酸酯类整体柱的孔径进行了调节。但通过选择共聚物的结构实现对整体柱的性质进行调节的报道不多。
本文选择分子结构高度对称的三聚氰胺和三( 2，3-环氧基丙基) 异丙氰酸酯( TEPIC) 作为共聚物，利用共聚物分子结构的高度对称性来调节整体柱的性质，以间氨基苯硼酸为功能单体，利用我们之前提出的“团队硼亲和”原理［9 － 11］，制备了一种结构均匀、高比表面积的硼亲和毛细管整体柱，并将其应用于对腺苷等顺式二羟基小分子化合物的选择性分离。
本文选择分子结构高度对称的三聚氰胺和三( 2，3-环氧基丙基) 异丙氰酸酯( TEPIC) 作为共聚物，利用共聚物分子结构的高度对称性来调节整体柱的性质，以间氨基苯硼酸为功能单体，利用我们之前提出的“团队硼亲和”原理［9 － 11］，制备了一种结构均匀、高比表面积的硼亲和毛细管整体柱，并将其应用于对腺苷等顺式二羟基小分子化合物的选择性分离。
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