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关键词：
原子转移自由基聚合,聚合物整体柱,固相萃取
发表时间：
2013-11-21 09:07:00
高效液相色谱_荧光检测法同时测定_省略_循环下狗血浆中的阿曲库铵和劳丹碱
魏颖颖 | -> | 580| 1| 0.884385MB |高效液相色谱,荧光检测,阿曲库铵,劳丹碱,狗血浆,血药浓度
摘要: 建立了测定体外循环下狗血浆中阿曲库铵及其代谢产物劳丹碱的高效液相色谱-荧光检测( HPLC-FLD) 分析方法。使用Agilent Eclipse Plus C18 色谱柱分离，以0. 03 mol /L 磷酸氢二钾( pH 5. 0) -乙腈( 72∶ 28，v /v) 为流动相，流速1. 0 mL/min。以维拉帕米为内标，样品经二氯甲烷萃取、浓缩后以流动相溶解进样，荧光检测的激发波长和发射波长分别为240 和320 nm。结果表明，阿曲库铵和劳丹碱分别在25 ～ 5 000 μg /L 和25 ～ 6 000 μg /L 范围内线性关系良好( r = 0. 999 0 和r = 0. 998 4) ; 方法回收率在92. 1% ～ 109. 5% 之间; 检出限分别为3 μg /L 和1 μg /L; 日内和日间精密度( 以RSD 计) 均小于10%; 稳定性试验结果显示样品在不同存储条件下的稳定性良好。该方法选择性好，灵敏度高，结果准确，重现性好，可用于阿曲库铵和劳丹碱的血药浓度测定及其药代动力学研究。
苯磺酸阿曲库铵( atracurium besilate) 是一种新型中等时效的非去极化肌松药，为苯肼异喹啉类化合物，主要用于各种手术麻醉时维持骨骼肌的松弛或控制呼吸，尤其适用于插管时或剖宫产术时肌肉松弛的维持［1］; 由于阿曲库铵起效快，作用时间短，不因病人肝肾功能的损害而改变药物的作用时间，因而得到国内各大医院的广泛使用。苯磺酸阿曲库铵有顺-顺、顺-反、反-反3 种立体异构体，3种异构体均有很强的肌肉神经阻断作用，但作用程度有所差别。临床上常用的有注射用苯磺酸阿曲库铵、注射用顺苯磺酸阿曲库铵，其中注射用苯磺酸阿曲库铵为3 种异构体的混
合物，三者的相对含量分别为55. 0%～ 60. 0%、34. 5%～ 38. 5%及5. 0%～ 6. 5%［2］; 注射用顺苯磺酸阿曲库铵，为顺式旋光异构体，肌松强度为阿曲库铵的3 倍左右，近几年得到了较广泛的应用。在阿曲库铵药代动力学研究中，常需测定阿曲库铵的血药浓度，以指导临床用药。因此建立灵敏、快速地测定阿曲库铵血药浓度的方法有重要的意义。另外，阿曲库铵在生理pH 值及碱性条件下易发生霍夫曼清除，其主要降解产物为劳丹碱。劳丹碱呈脂溶性，比阿曲库铵更容易穿越血脑屏障，具有诱发惊厥的作用。惊厥可导致呼吸、心搏骤停及不同程度的中枢神经系统并发症，如
果处理不当，可导致昏迷甚至死亡。因此在麻醉手术中对劳丹碱进行药物浓度的监测对阿曲库铵的合理用药具有一定的指导意义。
合物，三者的相对含量分别为55. 0%～ 60. 0%、34. 5%～ 38. 5%及5. 0%～ 6. 5%［2］; 注射用顺苯磺酸阿曲库铵，为顺式旋光异构体，肌松强度为阿曲库铵的3 倍左右，近几年得到了较广泛的应用。在阿曲库铵药代动力学研究中，常需测定阿曲库铵的血药浓度，以指导临床用药。因此建立灵敏、快速地测定阿曲库铵血药浓度的方法有重要的意义。另外，阿曲库铵在生理pH 值及碱性条件下易发生霍夫曼清除，其主要降解产物为劳丹碱。劳丹碱呈脂溶性，比阿曲库铵更容易穿越血脑屏障，具有诱发惊厥的作用。惊厥可导致呼吸、心搏骤停及不同程度的中枢神经系统并发症，如
果处理不当，可导致昏迷甚至死亡。因此在麻醉手术中对劳丹碱进行药物浓度的监测对阿曲库铵的合理用药具有一定的指导意义。
目前国外有采用液相色谱-荧光检测法［3 － 5］或质谱法［6 － 8］测定血浆中阿曲库铵及其代谢产物劳丹碱的报道; 国内关于血浆中阿曲库铵的测定多为液相色谱-紫外法［9］或荧光法［10 － 12］，而关于劳丹碱的检测未见报道。本研究以注射用苯磺酸阿曲库铵为研究对象，建立了高效液相色谱-荧光检测( HPLCFLD)测定狗血浆中阿曲库铵和劳丹碱浓度的方法。该方法可将3 种异构体良好分离，方法的选择性好、灵敏度高、重复性好，已应用于体外循环下狗体内阿曲库铵的药代动力学研究及劳丹碱的血药浓度监测，能较好地满足要求。此外，本研究还利用该方法对注射用顺苯磺酸阿曲库铵进行了考察，该方法亦可用于注射用顺苯磺酸阿曲库铵的体内分析。
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