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关键词：
气质,用法,医药,中间体,
发表时间：
2010-12-18 10:42:37
摘 要: 建立了固相萃取(SPE)2高效液相色谱( HPLC) 联用测定蔬菜中甲基对硫磷、三唑磷、乙基对硫磷、倍硫磷和辛硫磷的分析方法. 采用自制Florisil SPE 柱,优化了萃取溶剂、SPE 柱填料类型、SPE 柱填料用量和SPE 淋洗溶剂等前处理条件以及HPLC 仪器条件. 方法线性范围为0. 02～2. 00μg/ L ;检出限介于0. 10～0. 17μg/ g. 分析加标实际样品,回收率为76. 5 %～109. 0 %,RSD 为2. 1 %～8. 0 %. 方法完全符合蔬菜中痕量有机磷农药残留的快速分析要求.
有机磷农药(OPPs) 有较强的杀虫效果,广泛用于粮食、蔬菜和水果等农作物的生产过程. 我国近年来发生的农药中毒事故大多数集中于高毒有机磷农药,在生长期短的蔬菜类食品中,有机磷农药残留超标现象尤为突出. 因此,建立可靠、高灵敏的蔬菜中有机磷农残检测方法成为目前食品安全的研究热点[1 ] .有机磷农残的分析多采用气相色谱法[2 ,3 ] ,但热不稳定、强极性或易于吸附在气相色谱柱上的有机磷农药不适合采用气相色谱法分析. 高效液相色谱( HPLC) 适用于几乎所有有机磷农残的分析,其适用范围较气相色谱法宽广,重复性好、灵敏度高、分析过程易于实现[4 ] . 欧洲某些国家已采用HPLC为有机磷农残的常规分析方法[4 ] . 目前,蔬菜样品中有机磷农残分析的传统预处理方法主要为液液萃取法和机械振荡萃取法[5 ] ,这些方法操作步骤烦琐,萃取过程使用大量高毒的有机溶剂,对周围环境和实验人员身体健康造成危害. 超临界流体萃取[ 6 ] 、固相微萃取[7 ] 和微波萃取[8 ] 等新兴预处理方法也被逐渐用于有机磷农残分析,此类方法萃取效率高、环境友好,但是分析成本高,应用受到限制. 固相萃取技术(SPE) 是一个基于液固两相物理萃取的过程,仅使用少量有机溶剂、操作简便、费用低、易于实现自动化及与其他分析仪器的联用[ 9 ] ,已被应用于多种蔬菜样品的农残分析.
目前,SPE-HPLC 联用分析蔬菜中有机磷农残的研究报道国内尚不多见,大部分研究仍基于气相色谱方法. 刘晓颖等[ 10 ] 采用SPE2HPLC 联用测定了蔬菜中甲1605 和久效磷2 种有机磷农药的残硫量. 陶宏亮等[11 ] 建立了SPE2HPLC 联用测定蔬菜中甲基对硫磷和对硫磷残留量的分析方法. 甲基对硫磷、三唑磷、乙基对硫磷、倍硫磷和辛硫磷是我国广泛使用的有机磷农药,其残留污染面广、毒性高.
本文首次建立了SPE2HPLC 联用分析蔬菜中甲基对硫磷、三唑磷、乙基对硫磷、倍硫磷和辛硫磷的分析方法. 采用自制SPE 柱, 优化了各种前处理和HPLC 仪器条件,并分析了实际样品. 该法省时、环境友好、操作简便、准确可靠,适合于蔬菜中痕量有机磷农残的快速测定.
目前,SPE-HPLC 联用分析蔬菜中有机磷农残的研究报道国内尚不多见,大部分研究仍基于气相色谱方法. 刘晓颖等[ 10 ] 采用SPE2HPLC 联用测定了蔬菜中甲1605 和久效磷2 种有机磷农药的残硫量. 陶宏亮等[11 ] 建立了SPE2HPLC 联用测定蔬菜中甲基对硫磷和对硫磷残留量的分析方法. 甲基对硫磷、三唑磷、乙基对硫磷、倍硫磷和辛硫磷是我国广泛使用的有机磷农药,其残留污染面广、毒性高.
本文首次建立了SPE2HPLC 联用分析蔬菜中甲基对硫磷、三唑磷、乙基对硫磷、倍硫磷和辛硫磷的分析方法. 采用自制SPE 柱, 优化了各种前处理和HPLC 仪器条件,并分析了实际样品. 该法省时、环境友好、操作简便、准确可靠,适合于蔬菜中痕量有机磷农残的快速测定.
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