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关键词：
气质,用法,医药,中间体,
发表时间：
2010-12-18 10:42:37
毛细管气相色谱法测定三聚氰酸三烯丙酯中丙烯醇的含量
分析测试 | -> | 3117| 11| 0.390714MB |毛细管,测定,三聚,氰酸,丙烯,含量,
摘 要: 建立了毛细管气相色谱测定三聚氰酸三烯丙酯中丙烯醇含量的方法. 采用25 m ×0. 32 mm ×0. 25 μmFFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器,内标标准曲线法(正丁醇作内标物)定量. 方法简便、快速、准确,测定的相对标准偏差为0. 61%～1. 97% ,平均回收率为97. 1%～100. 7%.
三聚氰酸三烯丙酯又名氰尿酸三烯丙酯、2 ,4 , 6 - 三(烯丙氧基) 均三嗪[ 1 ] , 简称TAC.TAC是三官能团三嗪类单体,可用于聚合物的改性和用作交联剂,也是重要的有机合成中间体. 常用作橡胶和塑料的助交联剂和辐射交联助剂,能显著提高塑料制品的强度、刚性和耐热性,是制备高性能不饱和聚酯、丙烯酸系列树脂制品的新型交联剂. TAC的合成方法之一是由三聚氰氯与丙烯醇在碱性条件下反应制得[ 2 - 3 ] ,产品中往往含有少量的丙烯醇原料. 残留的丙烯醇会影响后续产品的质量,所以必须对其含量进行严格限制.对于出口的TAC产品,国外客户对产品质量要求较高,主含量要求达到99. 0%以上,丙烯醇残留量不得超过0. 0050%. 因此, 丙烯醇的限量是TAC产品质量控制的关键指标之一. 目前,有国外文献报道用GC /MS分析生产TAC 原料的纯度[ 4 ] ,用二维GC /MS测定橡胶中的TAC[ 5 ] ,而国内的相关研究较少,有关TAC中丙烯醇的分析方法尚未见详细报道. 本文结合生产实际需要,建立了一种操作简便、定量准确的毛细管气相色谱测定TAC中丙烯醇含量的方法,这对生产过程控制丙烯醇杂质的含量,保证TAC产品质量的稳定
性具有重要意义.
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