高效液相色谱_电喷雾飞行时间质谱鉴别柄海鞘中的多种化合物及其特征图谱

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宗俊涛 宗俊涛 | 文档量 |浏览量147662

摘要: 本文建立了高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱 (HPLC-ESI-TOF/MS) 联用技术用于海洋天然药物柄海鞘多种化学成分快速鉴定及其特征图谱研究的方法。对柄海鞘药材进行超声波辅助提取, 采用HPLC-ESITOF/MS 对柄海鞘水提物中多种化合物进行分析, 鉴定出柄海鞘水提物中的10 种化合物; 在化合物鉴定的基础上, 建立了柄海鞘药材的HPLC 特征图谱, 并发现不同批次柄海鞘的质量存在差异。结果表明, 本方法可用于柄海鞘药材有效成分的快速鉴定及质量控制。
    柄海鞘 (Styela clava ) 属于海鞘纲内性目柄海鞘科[1, 2], 为温水性种, 多产于浅海, 成体多固着在港湾、船壳、浮物、岩石、海藻、贝壳等上, 生长繁殖迅速, 在我国黄海产量甚大, 朝鲜沿海、日本沿海也有分布[3]。近年来在柄海鞘活性成分及活性研究方面取得了重要进展, 发现许多结构新颖、生理活性良好的化合物具有抗微生物、抗肿瘤、抗病毒等作用[4−6]。目前, 在柄海鞘化学成分研究的相关研究报道中, 主要是采用传统方法对柄海鞘中的化合物通过分离纯化、结构表征来进行鉴定, 例如, Lin 等[7]从青岛产柄海鞘中分离得到胸腺嘧啶、胸苷、尿嘧啶、尿嘧啶脱氧核苷等化合物, Gu 等[8]从青岛产柄海鞘中分离得到胸腺嘧啶等化合物, Wang 等[9]从中国黄海的柄海鞘中分离得到3 个类胡萝卜素和1 个芳香胺类化合物。采用天然产物化学成分研究的传统方法用于海洋天然药物化学成分研究存在步骤多、耗时长、费用高、效率低等缺点。
    近年来, 现代分析技术快速发展, 特别是色谱-质谱联用技术的日益成熟及广泛应用, 为天然药物复杂体系中活性成分的快速分离和鉴定提供了一种全新的研究思路[10, 11]。需要特别强调的是高效液相色谱-质谱联用技术在天然药物复杂体系化学成分的快速分析、鉴别研究中已显示出越来越重要的作用[12, 13]。本课题组采用高效液相色谱-质谱联用技术已用于罗氏海盘车、龙胆、娑罗子等天然药物活性成分的快速鉴别, 并获得良好分析结果[14−16]; 本文首次采用HPLC-ESI-TOF/MS 联用技术对柄海鞘提取物中的多种化学成分进行快速分析, 根据高分辨飞行时间质谱获得的相对分子质量, 并结合文献, 对柄海鞘中多种活性物质进行了鉴别。另外, 在此基础上, 对柄海鞘药材的HPLC 特征图谱研究进行了探讨。
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