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关键词：
盐酸赛洛唑啉,杂质A,校正因子
发表时间：
2013-06-14 09:03:28
摘要 目的: 建立盐酸赛洛唑啉原料中杂质A和其他有关物质的测定方法。方法: 采用H PLC 法, 色谱柱为C18柱, 流动相为乙腈- 01 1%三乙胺(用冰醋酸调节pH 为51 0) ( 55B45), 流速11 0 mL# m in- 1, 检测波长220 nm。测定了杂质A 的校正因子, 用加校正因子的主成分自身对照法测定杂质A的限量, 不加校正因子的主成分自身对照法测定其他有关物质。结果: 用氢氧化钠溶液使盐酸赛洛唑啉破坏产生杂质A, 进行杂质A的定位; 杂质A的校正因子为11 55; 检测限: 杂质A为1 ng ( S /N = 31 2),盐酸赛洛唑啉为015 ng( S /N = 412); 定量限: 杂质A 为10 ng( S /N = 1112), 盐酸赛洛唑啉为5 ng( S /N = 1218)。结论: 建立的方法用加校正因子的主成分自身对照法测定杂质A, 简便准确, 可以避免使用杂质对照品, 方法可行。
盐酸赛洛唑啉为咪唑啉类衍生物, 具有直接激动血管A1受体而引起血管收缩的作用, 从而减轻炎症所致的充血和水肿。临床上用于减轻急、慢性鼻炎、鼻窦炎等疾病引起的鼻塞症状。我国新药转正标准[ 1] 和美国药典31版[ 2] 均采用TLC自身对照法测定有关物质, 经试验, 灵敏度和专属性较差, 英国药典2007版[ 3] 采用含盐流动相系统, 用杂质对照品法控制杂质A 的含量, 该法的流动相不利于色谱柱和仪器的保养, 且杂质对照品在日常检验中的使用难以普及。本研究首次采用欧洲药典的杂质A 对照品测定了杂质A 的校正因子, 用加校正因子的主成分自身对照法用于盐酸赛洛唑啉的杂质测定, 避免杂质对照品的使用; 并在一定的条件下将盐酸赛洛唑啉用碱液破坏使产生部分的杂质A, 用于系统适用性试验中杂质A 的定位及与盐酸赛洛唑啉的分离度测试, 保证色谱系统的分离效果。经方法学验证, 确定的方法准确可行。
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