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关键词：
医药品,分析检测,色谱联用技术
发表时间：
2011-10-09 13:55:24
聚N_异丙基丙烯酰胺硅胶键合相RP_HPLC检测化妆品中防腐剂
李鹏飞 | -> | 1067| 0| 0.298223MB |聚Ｎ－异丙基丙烯酰胺硅胶键合相,反相高效液相色谱,化妆品,防腐剂,苯甲酸,对羟基苯甲酸酯类
摘 要 以聚Ｎ－异丙基丙烯酰胺硅胶键合相为固定相，建立了化妆品中苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯５种防腐剂的反相高效液相色谱测定方法。以不锈钢色谱柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）作为分离柱，以甲醇－磷酸盐缓冲液（５５︰４５，ｐＨ ＝２．５）为流动相，流速０．５ｍＬ／ｍｉｎ，紫外检测波长２５４ｎｍ。样品先通过氧化铝柱进行分离处理，馏出液用于色谱分析。校正曲线的线性范围分别为：４０～１０００ｍｇ／Ｌ（苯甲酸），４～１００ｍｇ／Ｌ（对羟基苯甲酸甲酯，一乙酯，一丙酯），８～２００ｍｇ／Ｌ（对羟基苯甲酸丁酯）。回收率９６．６％～１０６．９％，相对标准偏差０．６０～１．７０％。
添加防腐剂是预防化妆品受到微生物污染、保持化妆品质量的主要手段。苯甲酸、对羟基苯甲酸
酯类是化妆品中应用非常广泛的防腐剂，通常根据化妆品的结构性能，添加上述不同比例配合的防腐
剂。虽然防腐剂对抑制和杀灭化妆品中的各种细菌有良好效果，但也是引起化妆品性皮炎的因素之
一［１］。国家《化妆品卫生规范》［２］（２００７）规定防腐剂在化妆品中最大允许浓度为：单一酯０．４％，混合酯０．８％（质量分数，以酸计）。
分离检测化妆品中防腐剂的方法很多，高效液相色谱法是最常用的方法之一。国外采用ＢＤＳ氰
丙基柱［３］及毛细管电泳法［４］成功地测定了化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂；国内大都是采用十八烷基硅胶键合固定相（ＯＤＳ）检测化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂，但是ＯＤＳ色谱柱的缺点是样品的保留时间长、峰形对称性不好、相对标准偏差大［５－９］。本实验室通过柱色谱分离样品，以甲醇－磷酸盐缓冲液为流动相，以聚Ｎ－异丙基丙烯酰胺硅胶键合相（Ｓｉｌ－ＮＩＰＡＭｎ）为固定相［１０，１１］，建立了反相高效液相色谱法测定化妆品中苯甲酸和对羟基苯甲酸酯类（甲酯Ｍｅ－、乙酯Ｅｔ－、丙酯Ｐｒ－、丁酯Ｂｕ－ＰＨＢＡ）等５种防腐剂的方法，能比常规商品柱ＯＤＳ更迅速、良好地分离分析化妆品中的防腐剂。
酯类是化妆品中应用非常广泛的防腐剂，通常根据化妆品的结构性能，添加上述不同比例配合的防腐
剂。虽然防腐剂对抑制和杀灭化妆品中的各种细菌有良好效果，但也是引起化妆品性皮炎的因素之
一［１］。国家《化妆品卫生规范》［２］（２００７）规定防腐剂在化妆品中最大允许浓度为：单一酯０．４％，混合酯０．８％（质量分数，以酸计）。
分离检测化妆品中防腐剂的方法很多，高效液相色谱法是最常用的方法之一。国外采用ＢＤＳ氰
丙基柱［３］及毛细管电泳法［４］成功地测定了化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂；国内大都是采用十八烷基硅胶键合固定相（ＯＤＳ）检测化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂，但是ＯＤＳ色谱柱的缺点是样品的保留时间长、峰形对称性不好、相对标准偏差大［５－９］。本实验室通过柱色谱分离样品，以甲醇－磷酸盐缓冲液为流动相，以聚Ｎ－异丙基丙烯酰胺硅胶键合相（Ｓｉｌ－ＮＩＰＡＭｎ）为固定相［１０，１１］，建立了反相高效液相色谱法测定化妆品中苯甲酸和对羟基苯甲酸酯类（甲酯Ｍｅ－、乙酯Ｅｔ－、丙酯Ｐｒ－、丁酯Ｂｕ－ＰＨＢＡ）等５种防腐剂的方法，能比常规商品柱ＯＤＳ更迅速、良好地分离分析化妆品中的防腐剂。
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