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关键词：
不确定度,醋酸泼尼松片,高效液相色谱
发表时间：
2013-05-06 15:36:24
液相色谱_质谱联用法检测2种中药降糖制剂中_省略_入的二甲双胍_苯乙双胍_格列吡
毛尓芙 | -> | 705| 3| 0.409547MB |液相色谱,离子阱质谱联用,中药降糖制剂,二甲双胍,苯乙双胍,格列吡嗪,格列本脲
摘要 目的: 建立检测降糖类中成药中非法掺入化学合成降糖药的专属性方法。方法: 采用液相色谱- 电喷雾质谱联用法。液相色谱: 色谱柱为Ag ilent C18柱( 150 mm @ 41 6 mm, 5 Lm), 流动相A为乙腈; 流动相B 为01 02 m ol# L- 1醋酸铵( 1000 mL含冰醋酸110 mL); 流动相C 为甲醇, 梯度洗脱, 流速014 mL# m in- 1; 柱温25 e 。质谱: 电喷雾电离源( ESI) 正离子检测; 质荷比范围m /z 40~ 600, 干燥气温度350 e ; 干燥气流速10 L# m in- 1, ; 干燥气压力276 kPa; 源电压为5 kV。通过相对分子质量、一级、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱四方面的信息, 对降糖类中成药的提取液进行定性鉴别和定量测定。结果: 3批降糖类中成药, 1批被检测到同时掺有二甲双胍和格列本脲, 1批被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲, 1批未检出。结论: 该方法选择性强, 灵敏度高, 可作为分析中药降糖制剂中非法掺入二甲双胍、苯乙双胍、格列吡嗪和格列本脲的有效检测方法。
中药是我国的传统医学宝藏, 由于其源于天然产物, 毒副作用小, 深受老百姓的欢迎。众所周知, 中药制剂具有治疗周期相对较长, 起效相对较慢的特点,常用于慢性病的治疗调理。糖尿病是我国发病率较高的慢性病, 降糖中药制剂具有比较广泛市场空间。近年来, 一些不法分子利用人们对降糖类中药及其制剂的偏爱, 为增加产品的功效, 在制剂中非法添加化学合成降糖药, 这些化学降糖药在有效控制血糖的同时也具有一定的毒副作用, 如苯乙双胍可引起糖尿病乳酸性酸中毒, 病死率高达50% ~ 80%, 且症状体征无特异性, 一旦确诊, 病情严重, 治疗困难, 美国FDA早已禁止用于临床, 我国糖尿病协会也禁止60岁以上的老年人服用苯乙双胍[ 1、2] 。若患者在不知情的情
况下长期大量服用此类非法掺入化学降糖药的所谓中药制剂, 可能造成严重的不良反应, 甚至会危害患者的生命。因此, 有必要建立灵敏、可靠的分析方法对降糖类中成药掺入的化学合成药进行鉴定。液相- 质谱联用技术由于其专属性强, 灵敏度高的优点, 越来越多地应用于中成药或保健品非法添加药物成分的鉴别, 成为打假治劣的一把利剑。液质联用技术用于鉴定中药降糖制剂中非法掺入苯乙双胍、格列齐特[ 1] 、格列本脲[ 3] 的方法研究陆续见报道, 但是同时检测几种化学降糖药的方法尚不多见, 本文建立了高效液相色谱- 电喷雾离子阱质谱联用法可同时对中药制剂中是否非法掺入二甲双胍、苯乙双胍、格列吡嗪、格列本脲进行快速、准确的判断。
况下长期大量服用此类非法掺入化学降糖药的所谓中药制剂, 可能造成严重的不良反应, 甚至会危害患者的生命。因此, 有必要建立灵敏、可靠的分析方法对降糖类中成药掺入的化学合成药进行鉴定。液相- 质谱联用技术由于其专属性强, 灵敏度高的优点, 越来越多地应用于中成药或保健品非法添加药物成分的鉴别, 成为打假治劣的一把利剑。液质联用技术用于鉴定中药降糖制剂中非法掺入苯乙双胍、格列齐特[ 1] 、格列本脲[ 3] 的方法研究陆续见报道, 但是同时检测几种化学降糖药的方法尚不多见, 本文建立了高效液相色谱- 电喷雾离子阱质谱联用法可同时对中药制剂中是否非法掺入二甲双胍、苯乙双胍、格列吡嗪、格列本脲进行快速、准确的判断。
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