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关键词：
气相色谱法,蒸馏酒,甲醇,乙醛,杂醇油
发表时间：
2012-03-01 14:12:08
［摘要］ 目的: 建立了高效液相色谱分析方法对鱼、虾中乙烯雌酚残留进行测定的方法。方法: ODS － C18 色谱柱，流动相为0． 043 mol /L 磷酸二氢钠( 调pH5． 0) ∶ 甲醇( 70∶ 30) ，检测波长λ 为230 nm，外标法定量。结果: 鱼类样品中己烯雌酚在0． 03291 μg /ml ～ 0． 1481 μg /ml 范围内线性良好，r = 0． 982164。虾类样品中己烯雌酚在0． 03291 μg /ml ～0． 1975 μg /ml范围内线性良好，r = 0． 986136。回收率为99． 7% ～ 104． 4%; 重复进样RSD = 0． 81%( n = 5) ; 方法检出限为2． 5 μg /kg。结论: 高效液相色谱法测定鱼、虾中乙烯雌酚残留，方法简单，回收率和重现性良好，结果准确可靠。
已烯雌酚( diethylstilbestrol，简写DES) 诞生于上世纪40年代，为第一个口服有活性的人工合成雌激素，属1，2 － 二苯乙烯类化合物，化学名为1，2－ 双( 4 － 羟苯基) － 1，2
－ 二乙基乙烯，俗名乙底酚，为无色结晶或白色结晶性粉末。医学上主要用于治疗雌激素缺乏症，但是由于其具有促进动物生长，增加蛋白质沉积和提高饲料转化率的作用，曾被部分养殖户当作促生长剂使用［1］。自从人们发现通过食物长期摄入低剂量的DES 能扰乱体内激素平衡，导致女童性早熟，男性女性化，诱发女性乳腺癌等疾病，以及引发多种与血栓有关的疾病、肝脏肿瘤、高血压、不耐葡萄糖症或勺椿尿病类似的症状、突破性出血、痛经、阴道念珠菌感染、膀胱炎、乳房肿痛、恶心、呕吐等症状后，我国农业部早已明令禁止在畜牧养殖业中使用DES 及其盐、酯等［2］。目前违规使用DES 的现象仍时有发生，饲料中含有DES 和动物及水产食品中DES 残留的情况已引起了国内外的高度重视，我国已将其作为鱼药残留监控的重点对象。
目前水产品中己烯雌酚残留量的检测方法较多，有酶联免疫测定方法［3］、光度法以及液相色谱－ 质谱联用法等。酶联免疫测定方法需要有己烯雌酚酶标记物以及己烯雌酚抗体，采用叔丁基甲基醚、二氯甲烷等有机溶剂提取，C18 固相提取柱进一步纯化，步骤繁杂，有机溶剂相对毒性较大，不适用于常规检测。液质法设备相对较贵，很多地区不具备条件。本文采用高效液相色谱法对水产品中己烯雌酚残留进行了测定，其各项方法学验证指标数据良好，样品处理方法简单，测定误差小，建立了一种良好的检测方法。
－ 二乙基乙烯，俗名乙底酚，为无色结晶或白色结晶性粉末。医学上主要用于治疗雌激素缺乏症，但是由于其具有促进动物生长，增加蛋白质沉积和提高饲料转化率的作用，曾被部分养殖户当作促生长剂使用［1］。自从人们发现通过食物长期摄入低剂量的DES 能扰乱体内激素平衡，导致女童性早熟，男性女性化，诱发女性乳腺癌等疾病，以及引发多种与血栓有关的疾病、肝脏肿瘤、高血压、不耐葡萄糖症或勺椿尿病类似的症状、突破性出血、痛经、阴道念珠菌感染、膀胱炎、乳房肿痛、恶心、呕吐等症状后，我国农业部早已明令禁止在畜牧养殖业中使用DES 及其盐、酯等［2］。目前违规使用DES 的现象仍时有发生，饲料中含有DES 和动物及水产食品中DES 残留的情况已引起了国内外的高度重视，我国已将其作为鱼药残留监控的重点对象。
目前水产品中己烯雌酚残留量的检测方法较多，有酶联免疫测定方法［3］、光度法以及液相色谱－ 质谱联用法等。酶联免疫测定方法需要有己烯雌酚酶标记物以及己烯雌酚抗体，采用叔丁基甲基醚、二氯甲烷等有机溶剂提取，C18 固相提取柱进一步纯化，步骤繁杂，有机溶剂相对毒性较大，不适用于常规检测。液质法设备相对较贵，很多地区不具备条件。本文采用高效液相色谱法对水产品中己烯雌酚残留进行了测定，其各项方法学验证指标数据良好，样品处理方法简单，测定误差小，建立了一种良好的检测方法。
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