整体柱毛细管电色谱法测定蔬菜中有机磷农药的含量

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摘 要 采用加压毛细管电色谱法, 在整体柱上实现了马拉硫磷、二嗪农、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、甲基毒死蜱和毒死蜱等7 种有机磷类化合物的分离检测。整体固定相具有渗透性好, 传质速度快等优点, 7 种物质10m in 内实现快速分离测定。在最佳电色谱条件下, 马拉硫磷、二嗪农、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、甲基毒死蜱和毒死蜱的线性范围分别为2—50Lgöm L , 2—50LgömL , 2—50Lgöm L , 2—50Lgöm L , 1. 4—50LgömL , 2. 5—50Lgöm L , 2. 5—50Lgöm L; 相关系数r2 为0. 9925—0. 9984; 检测限(SöN =3) 在0. 3—1. 5Lgöm L 之间。本法操作简单、快速, 适合于蔬菜中有机磷农药残留的分析测定。
    作为除草剂、杀真菌剂、杀虫剂, 有机磷农药具有广谱、高效、量小以及作用方式多、使用方便、
半衰期短等优点, 广泛应用于农业、工业、医药等领域。有机磷农药的测定常采用气相色谱法[1,2 ] , 可是, 大部分有机磷农药具有很强的极性和热不稳定性, 给气相色谱分析带来一定的难度。Hans[3 ]以C18柱为分离柱, 采用高效液相色谱(HPLC) 梯度洗脱在8m in 完成了对乙酰甲胺磷等6 种有机磷农药的分析测定。HPLC 虽然分离效能好, 检测速度快, 但有机溶剂的大量使用也对环境造成了一定的污染。
    加压毛细管电色谱(pCEC) 是近年发展起来的一种新型微分离分析技术, 它结合了毛细管电泳与微径液相色谱的优点, 近几年开始用于农药分离[4 ]。本文以整体固定相作为分析柱, 结合加压毛细管电色谱2紫外检测同时分离马拉硫磷、二嗪农、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、甲基毒死蜱和毒死蜱等7 种有机磷类化合物。由于整体固定相具有渗透性好, 传质速度快等优点, 可实现快速分离测定。考察了等度洗脱条件下, 流动相乙腈配比、缓冲液浓度、酸度及分离电压的影响, 建立了最优色谱分离条件。
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