0
关键词：
双黄连注射液,指纹图谱,HPLC
发表时间：
2012-02-29 15:09:11
超高效液相色谱_串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留
张国瑞 | -> | 2672| 6| 0.526731MB |氨基甲酸酯,超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS),蔬菜,农药
摘 要：建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱- 串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后，氨基柱净化，采用UPLC-MS/MS 正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7 种氨基甲酸酯类农药在5～200μg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.9977～0.9999。在0.01～0.10mg/kg 添加范围内，回收率范围在72.1%～110.2%之间，相对标准偏差为1.7%～9.4%，方法的最低检出限为0.5～8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高，完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。
氨基甲酸酯类农药(carbamate pesticides)是以甲酸酯为前提化合物开发的一类广谱杀虫剂，具有易分解、残留期短、高效、选择性强等特点[ 1- 2]。作为高毒有机氯农药的替代品，氨基甲酸酯类农药被世界广泛应用，它是通过抑制乙酰胆碱酯酶的活性而引起神经递质乙酰胆碱的积累，造成神经功能的紊乱，其在蔬菜上的过量残留或长期暴露在环境中会对人们的身体健康造成一定的危害[ 3 -4 ]。国际上对氨基甲酸酯在蔬菜上的残留限量(MRL)制定较为严格的限量要求。
对于氨基甲酸酯的残留检测方法已有许多报道，主要是气相色谱法(GC)、气相色谱- 质谱联用法(GC-MS)、液相色谱- 荧光法(HPLC-FLD)、液相色谱- 质谱联用(HPLC-MS)等[5-16]，但氨基甲酸酯极性强、热稳定性较差，采用GC 分析较困难，目前应用最为广泛的检测方法是HPLC-FLD 方法，该方法灵敏度高，选择性强，但是在实测样品中，由于基质不同，个别蔬菜种类有较强干扰，无法做出进一步的确证。本实验探讨蔬菜中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3 - 羟基克百威、涕灭威、克百威和甲萘威7 种农药的残留分析，以期为蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药的分析确证工作提供一定的参考。
对于氨基甲酸酯的残留检测方法已有许多报道，主要是气相色谱法(GC)、气相色谱- 质谱联用法(GC-MS)、液相色谱- 荧光法(HPLC-FLD)、液相色谱- 质谱联用(HPLC-MS)等[5-16]，但氨基甲酸酯极性强、热稳定性较差，采用GC 分析较困难，目前应用最为广泛的检测方法是HPLC-FLD 方法，该方法灵敏度高，选择性强，但是在实测样品中，由于基质不同，个别蔬菜种类有较强干扰，无法做出进一步的确证。本实验探讨蔬菜中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3 - 羟基克百威、涕灭威、克百威和甲萘威7 种农药的残留分析，以期为蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药的分析确证工作提供一定的参考。
张国瑞发布的其他共享资料
-
-
关键词： 疏肝脂片,质量标准,TLC,HPLC,柚皮苷 发表时间： 2012-02-29 15:08:20
-
关键词： 深裂竹根七,化学成分,结构鉴定 发表时间： 2012-02-29 15:07:24
-
关键词： 裸花紫珠制剂,木犀草素,HPLC 发表时间： 2012-02-29 15:06:34
-
关键词： 清胆胶囊,虎杖苷,橙皮苷,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚 发表时间： 2012-02-29 15:02:44
-
关键词： 大黄,没食子酸,儿茶素,HPLC 发表时间： 2011-10-05 16:19:04